D[3,2] vs. D[4,3] : Quel paramètre choisir pour rapporter la taille des particules ?

La distribution granulométrique (PSD) est un paramètre critique pour les scientifiques des matériaux à travers les industries afin de comprendre et de contrôler. Ne pas le faire peut avoir des conséquences de grande envergure – des échecs de dissolution lors de la mise à l’échelle en pharmacie aux défauts dans les revêtements finaux des cathodes.

Mais effectuer une analyse granulométrique n’est que le début. Les mesures que vous priorisez et les actions que vous entreprenez en fonction de leurs résultats changent en fonction des matériaux que vous manipulez.

Dans cet article, nous allons décomposer la différence entre deux façons importantes de calculer le diamètre moyen des particules : les valeurs moyennes de diamètre D[3,2] et D[4,3]. Nous couvrirons ce qu’elles sont, quand les utiliser et quelles techniques d’analyse fonctionneront le mieux pour vos matériaux.

Pourquoi le diamètre des particules et la distribution granulométrique sont importants pour vos matériaux

La PSD a un impact sur de nombreuses propriétés essentielles des matériaux, y compris :

• Facilité d’écoulement
• Réactivité
• Taux de dissolution
• Biodisponibilité
• Comportement au frittage

Par exemple, dans la fabrication additive, contrôler la distribution granulométrique des poudres métalliques garantit une densité de tassement maximale, aidant à réduire les défauts comme la porosité et l’agglutination.

Figure 1. Distribution granulométrique vs densité de tassement

La PSD est tout aussi importante lors de la fabrication de matériaux cimentaires. Pour les matériaux ciments moyens, entre 60 % à 70 % du matériau doit être composé de particules fines entre 3µm et 30µm. Cela produit une plus grande surface, ce qui aide à assurer une bonne résistance à la compression et des qualités de durcissement dans le ciment final.

Le bon équilibre ici est essentiel. Trop de particules de plus de 50µm pourraient provoquer une hydratation incomplète, réduisant la résistance mécanique ; trop de particules de moins de 2µm pourraient entraîner un durcissement trop rapide du ciment, générant un excès de chaleur et provoquant des fissures.

Ces deux défauts sont désastreux pour les cimenteries, car ils pourraient conduire à des temps d’arrêt coûteux ou à des expéditions de lots rejetés.

Comprendre les métriques D[3,2] et D[4,3] dans l’analyse granulométrique peut vous aider à détecter des défauts comme ceux-ci avant qu’ils ne deviennent des problèmes coûteux. Voici comment les utiliser dans vos calculs de PSD.

Comment D[3,2] et D[4,3] fonctionnent dans les calculs de distribution granulométrique

D[3,2] et D[4,3] sont deux expressions différentes de la taille moyenne des particules d’une poudre ou d’une dispersion. Le « D » signifie diamètre des particules – ou diamètre sphérique équivalent pour les particules irrégulières – tandis que les deux chiffres se réfèrent à la méthode mathématique utilisée pour calculer la moyenne.

La formule générale pour calculer le diamètre moyen D[m,n] à partir d’une distribution de taille de particule basée sur le volume, telle qu’une mesure par diffraction laser, est :

Ici, d_i est le milieu de chaque classe de taille dans la distribution et V_i est le volume de l’échantillon dans cette classe de taille.

La chose importante à propos des valeurs moyennes D[3,2] et D[4,3] est qu’elles calculent le diamètre moyen des particules sur la base de différentes priorités :

• D[3,2] vous donne la taille moyenne des particules en fonction de la surface
• D[4,3] vous donne la taille moyenne des particules en fonction du volume/masse

Voici ce que cela signifie pour vos calculs.

Comment D[3,2] est calculé ?

D[3,2], également connu sous le nom de diamètre moyen de Sauter (SMD), est la taille moyenne des particules de votre échantillon, pondérée par la surface. Il calcule la taille moyenne des particules en représentant le diamètre des particules d’une sphère hypothétique qui a le même rapport volume/surface que l’ensemble de la population de particules.

L’équation que vous utilisez pour calculer D[3,2] est :

En raison de son accent sur le calcul de la surface, D[3,2] est particulièrement sensible aux particules fines. Les utilisations courantes incluent la prédiction de la réactivité du clinker de ciment ou la prévision des comportements de dissolution dans les médicaments pharmaceutiques.

Comment D[4,3] est calculé ?

D[4,3] est également connu sous le nom de diamètre moyen de De Brouckere. C’est une moyenne pondérée selon le volume qui reflète les diamètres des particules où se concentre la majorité de la masse de l’échantillon.

L’équation que vous utilisez pour calculer D[4,3] est :

En raison de son accent sur le volume/masse, D[4,3] est sensible aux grandes particules et aux agglomérats. Il est donc couramment utilisé pour contrôler l’efficacité du broyage dans les mines et les cimenteries, ainsi que pour la cohérence en vrac et la détection d’agglomération dans la fabrication.

D[3,2] vs. D[4,3] : Tableau récapitulatif

Ci-dessous un aide-mémoire rapide pour la différence entre les valeurs moyennes de diamètre des particules D[3,2] et D[4,3].

	D[3,2]	D[4,3]
Également connu comme	Diamètre moyen de Sauter (SMD)	Diamètre moyen de De Brouckere
Pondéré par	Surface	Volume/masse
Équation
Sensible à	Particules fines	Grosses particules & agglomérats
Révèle	Réactivité	Où se trouve la majorité de la masse
Usages courants	Prédiction du comportement de dissolution dans les produits pharmaceutiques Contrôler la réactivité, par ex. dans le clinker de ciment	Contrôle de la mouture Cohérence en vrac Détection d’agglomération

Comment utiliser D[3,2] et D[4,3] dans votre prise de décision

La valeur moyenne du diamètre des particules que vous priorisez dans la surveillance et la prise de décision quotidienne dépend fortement des matériaux avec lesquels vous travaillez. Voici les principaux scénarios dans lesquels vous utiliseriez D[3,2], D[4,3], ou les deux valeurs ensemble.

Quand utiliser D[3,2]

Vous devriez prioriser les valeurs moyennes du diamètre des particules D[3,2] lorsque vous vous souciez le plus de :

• Réactivité
• Dissolution
• Comportement dirigé par la surface

C’est courant pour la taille des particules dans les produits pharmaceutiques – par exemple, lors de la formulation d’un médicament inhalé, les développeurs ont besoin que la surface soit dans une gamme spécifique pour une absorption optimale dans le poumon.

Quand utiliser D[4,3]

Vous devriez vous concentrer sur les valeurs moyennes du diamètre des particules D[4,3] lorsque votre priorité est d’évaluer :

• Densité en vrac et comportement de tassement
• Facilité d’écoulement et performance dans des processus tels que le broyage, le pressage, le mélange, et plus
• Détection de grosses particules et d’agglomérats

C’est courant pour les ingénieurs en matériaux pour batteries, par exemple, lors du contrôle de qualité des poudres de cathode. La distribution granulométrique est critique pour les batteries car les agglomérats dans les poudres de cathode peuvent causer des défauts dans les revêtements finaux des électrodes.

Quand utiliser à la fois D[3,2] et D[4,3]

Souvent, les meilleurs aperçus viennent de l’observation conjointe des valeurs D[3,2] et D[4,3] pour comprendre la forme générale de votre distribution granulométrique avant d’analyser la courbe de distribution complète.

Cela est particulièrement utile pour les évaluations rapides lors des QC de routine et du contrôle de processus :

• Des valeurs proches entre D[3,2] et D[4,3] suggèrent une distribution granulométrique étroite et, par conséquent, une population de particules cohérente.
• Quand D[4,3] est beaucoup plus grand que D[3,2], cela suggère une distribution large, ce qui peut signifier la présence de gros agglomérats, une grande population de particules fines, ou les deux. La courbe de distribution complète peut vous donner plus de détails.

Si vos matériaux se comportent de manière inattendue pendant la R&D ou le QC, observant les valeurs moyennes du diamètre des particules D[3,2] et D[4,3] ensemble peut vous donner un premier indice de ce qui se passe.

3 techniques pour mesurer la distribution granulométrique – et comment elles affectent vos calculs de D[3,2] et D[4,3]

Il existe de nombreuses techniques pour analyser la distribution granulométrique qui fourniront les informations nécessaires pour arriver aux valeurs D[3,2] et D[4,3]. Lors du choix de la bonne méthode de dimensionnement des particules pour votre application, vous considérerez probablement trois techniques principales : la diffraction laser, la diffusion de la lumière dynamique et la sédimentation.

1. Diffraction laser

La première technique pour mesurer le diamètre moyen des particules est la diffraction laser. La diffraction laser mesure les distributions granulométriques en faisant passer un faisceau laser à travers un échantillon particulaire dispersé et en mesurant la variation angulaire de l’intensité de la lumière diffusée. Les grosses particules diffusent la lumière à des angles plus petits par rapport au faisceau, tandis que les petites particules diffusent la lumière à des angles plus grands.

Les avantages de l’utilisation d’instruments de diffraction laser comme la gamme Mastersizer pour calculer la PSD incluent :

• Grande plage de mesure, de 0.01 µm à 3500 µm
• Temps de mesure rapide, généralement moins de 10 secondes
• Instrumentation robuste, adaptée aux environnements industriels
• Mesure répétable, généralement meilleure qu’une variation de 0.5 % pour les échantillons standard

La diffraction laser est naturellement pondérée par le volume mais peut mesurer de manière fiable les valeurs moyennes D[3,2] et D[4,3] en conformité avec la norme ISO 13320 et les normes pharmacoémiques pertinentes.

2. Diffusion de la lumière dynamique (DLS)

Une autre technique courante pour évaluer le diamètre moyen des particules est la diffusion de la lumière dynamique, ou DLS.

Les instruments DLS comme la gamme Zetasizer mesurent la distribution de taille des particules en suspension en faisant passer un laser à travers un échantillon liquide et en analysant l’intensité des fluctuations de la lumière diffusée causées par le mouvement brownien.

Cependant, parce que la DLS est naturellement pondérée par l’intensité, elle est très sensible au bruit dans la conversion d’une moyenne pondérée par l’intensité à une moyenne pondérée par le volume ou la surface. Elle est particulièrement sensible aux grosses particules et aux agglomérats, car les grosses particules diffusent beaucoup plus de lumière.

Elle est donc moins couramment utilisée pour calculer les moyennes D[3,2] et D[4,3], bien qu’elle soit toujours une technique courante pour les calculs D[3,2] en nanomédecine et distribution de médicaments, où les particules se situent généralement dans la plage de 10-500 nm. Cela est en dessous de la limite inférieure de la plupart des instruments de diffraction laser – bien que pas de la Mastersizer 3000+.

3. Sédimentation

Enfin, une méthode traditionnelle pour l’analyse de la distribution granulométrique est la sédimentation, par exemple, avec un instrument comme le Micromeritics SediGraph.

L’analyse par sédimentation détermine la plage de diamètre des particules d’un échantillon en mesurant la vitesse à laquelle les particules coulent à travers un liquide sous l’effet de la gravité. Ceci est régi par la loi de Stokes, selon laquelle les grosses particules se déposent plus rapidement.

C’est une méthode basée sur le volume par nature et elle est généralement utilisée là où d’autres techniques ont des limitations pour mesurer des matériaux très denses – comme le dioxyde de titane dans la fabrication de pigments et de revêtements – ou là où des résultats basés sur la masse sont spécifiquement requis.

Elle est bien établie à travers les industries et les régions et convient pour traiter des échantillons très volumineux. Cependant, c’est une méthode d’analyse plus lente, ce qui la rend moins courante dans les QC industriels de routine.

3 techniques pour le calcul de D[3,2] et D[4,3] : Tableau récapitulatif

Choisir la bonne technique pour l’analyse du diamètre moyen des particules dépend de plusieurs facteurs, y compris la mesure que vous priorisez et les matériaux avec lesquels vous travaillez. Utilisez ce tableau pour identifier le meilleur candidat.

Pour des valeurs fiables de diamètre des particules D[3,2] et D[4,3], nous avons la technologie dont vous avez besoin

Les calculs précis des diamètres moyens des particules D(3,2) et D(4,3) offrent des informations essentielles sur les matériaux en développement ou sur votre ligne de processus.

Avec des instruments fiables comme la gamme Mastersizer, Zetasizer et SediGraph, les ingénieurs de R&D, de processus et de QC peuvent prendre des décisions basées sur les données qui protègent les processus et le profit.

Pour en savoir plus sur notre puissante combinaison de solutions pour l’analyse granulométrique et celle qui correspond le mieux à votre flux de travail, contactez notre équipe.

Questions fréquemment posées (FAQ)

Vous trouverez ci-dessous les réponses aux questions fréquemment posées sur la mesure du diamètre moyen des particules D[3,2] et D[4,3].

Qu’est-ce que la taille des particules D[3,2] ?

D[3,2], également connu sous le nom de diamètre moyen de Sauter (SMD), décrit la taille moyenne des particules comme le diamètre d’une sphère hypothétique qui a le même rapport volume/surface que l’ensemble de la population de particules.

L’équation que vous utilisez pour calculer D[3,2] à partir d’une distribution basée sur le volume est :

Que signifie D[4,3] ?

D[4,3], également connu sous le nom de diamètre moyen de De Brouckere, est une moyenne pondérée par le volume qui reflète les diamètres des particules où se concentre la majorité de la masse d’un échantillon.

L’équation que vous utilisez pour calculer D[4,3] à partir d’une distribution basée sur le volume est :

Que signifie D dans la taille des particules ?

« D » dans les calculs de taille des particules signifie généralement « diamètre des particules », souvent défini comme le diamètre sphérique équivalent pour les particules de forme irrégulière. Dans les valeurs moyennes de diamètre des particules comme D[3,2] et D[4,3], les chiffres entre crochets se réfèrent aux exposants dans la formule utilisée pour calculer la moyenne : D[4,3] utilise d⁴ et d³, tandis que D[3,2] utilise d³ et d².

Comment mesurer le diamètre des particules ?

Il existe de nombreuses méthodes pour mesurer le diamètre des particules. Une méthode courante est la diffraction laser sur des instruments comme le Mastersizer, qui mesure la distribution granulométrique en faisant passer un faisceau laser à travers un échantillon dispersé et en mesurant la variation angulaire de l’intensité de la lumière diffusée.

D’autres techniques incluent la diffusion de la lumière dynamique pour les particules de taille nanométrique et la sédimentation pour les matériaux denses.