Retour aux bases de la diffraction laser – Questions et réponses de la Masterclass Partie 2

Bienvenue à la seconde partie de notre série de blogs répondant aux questions du webinaire sur les bases de la diffraction laser. Si vous avez manqué le premier blog de questions-réponses, vous pouvez le trouver ici. Dans cette série de blogs, nous abordons certains des principaux thèmes soulevés lors du webinaire, offrant des éclairages supplémentaires et des clarifications pour améliorer votre compréhension.

Maîtriser vos matériaux – méthodes et choix de dispersion

Ensuite, nous portons notre attention sur les matériaux et méthodes utilisés dans la diffraction laser. Vos questions sur la préparation des échantillons, les techniques de mesure et l’étalonnage des équipements étaient perspicaces. Ici, nous fournissons des réponses détaillées pour améliorer vos connaissances pratiques.

Q – Devons-nous utiliser une méthode sèche ou humide pour les matériaux de batterie?
Q – Comment déterminer quelle unité de dispersion est la meilleure pour différentes applications, par exemple, le secteur pétrolier et gazier lors de l’analyse des particules de sable?

R – Lors du choix entre les méthodes de dispersion humide et sèche pour la caractérisation des matériaux utilisant la diffraction laser, les considérations clés incluent les propriétés physiques et chimiques de l’échantillon et les objectifs du processus de dispersion. La dispersion humide est idéale pour les particules cohésives, fines, hygroscopiques et pour manipuler les substances toxiques en toute sécurité. Elle consiste à disperser les particules dans un milieu liquide, en s’appuyant sur les interactions liquide-particules pour promouvoir la dispersion. La dispersion sèche, quant à elle, convient aux matériaux qui se dissolvent dans les liquides, aux particules magnétisées ou aux produits destinés à être dispersés dans l’air. Elle utilise de l’air comprimé pour disperser les particules et est plus rapide avec un nettoyage minimal requis.

Plus spécifiquement pour les matériaux de batterie, les principaux points à considérer sont: (1) la proportion de fines; (2) le risque d’explosions de poussière ou d’inhalation; et (3) la convenance et la disponibilité d’un dispersant liquide. Certains matériaux de batterie ont une teneur élevée en noir de carbone qui se prête mieux à la dispersion humide. En revanche, plus en amont, certains composants métalliques des formulations de batterie peuvent être des poudres métalliques grossières (>50 µm) qui se dispersent bien à sec.

Choisir le bon dispositif de dispersion pour mesurer les particules de sable sera déterminé par les critères discutés ci-dessus (humide versus sec) et ensuite par la taille et le volume de l’échantillon disponible. Nous disposons d’une gamme d’unités de dispersion humides et sèches qui ont été conçues pour fonctionner avec de petits ou grands volumes de matériel et de dispersant. Veuillez nous contacter dès aujourd’hui pour que nous puissions vous aider à configurer le meilleur système pour vos besoins.

Q – Quelle est la meilleure façon de mesurer avec précision les principes actifs solubles dans l’eau dans une solution saturée? Même lorsque la solution est saturée, le [Mastersizer] détecte une déviation standard élevée dans les résultats de mesure. Nous avons utilisé Fraunhofer, mais ne savons pas si nous manquons quelque chose d’autre.

R – L’utilisation de solutions saturées dans le Mastersizer 3000 n’est pas recommandée. Les solutions sursaturées peuvent favoriser la cristallisation ou l’ensemencement et ont un indice de réfraction proche de celui des particules, réduisant le contraste optique, ce qui n’est pas idéal pour les mesures de diffraction laser. L’approximation de Fraunhofer peut également conduire à une mauvaise répétabilité en raison de son modèle simplifié nécessitant un contraste élevé de l’indice de réfraction.

Au lieu de cela, nous recommandons de contrôler la préparation de l’échantillon en gérant soigneusement la dilution/concentration et la durée de préparation. Initialement, une partie du matériau peut se dissoudre, nécessitant un échantillon supplémentaire pour stabiliser l’obscurcissement. Une dissolution significative peut être identifiée par une réduction marquée de l’obscurcissement et une augmentation de Dv10 sur six répétitions. Selon ISO13320 (2020), les tolérances de déviation standard relative (RSD) pour une méthode répétable sont inférieures à 3 % (Dv10), 2,5 % (Dv50) et 4 % (Dv90). Si une dissolution significative persiste, un dispersant alternatif peut être nécessaire ou une option dispersion sèche doit être envisagée.

Q – L’expérience de diffraction laser peut-elle être utilisée pour analyser des particules telles que le liquide dans le liquide (émulsions micellaires) ou le gaz dans le solide, par exemple, où la «particule» est très transparente voire plus transparente que le milieu de suspension en vrac?

R – La considération pour savoir si vous pouvez analyser une particule dans un dispersant en utilisant la diffraction laser est de savoir s’il existe un contraste suffisant entre l’indice de réfraction de la particule et l’indice de réfraction du dispersant. Par exemple, les émulsions sont fréquemment analysées sur la gamme Mastersizer 3000, cependant, il doit y avoir un contraste suffisant entre les indices de réfraction de la gouttelette et de la phase de dispersion. La diffraction laser ne peut pas mesurer les systèmes ‘gaz dans le solide’, car la phase de dispersion doit être un liquide ou un gaz. Cependant, les bulles de gaz dans le liquide peuvent être mesurées avec le Mastersizer 3000, et les gouttelettes de liquide dans l’air peuvent être mesurées à l’aide du Spraytec.

Q – La diffraction laser peut-elle être en ligne dans la fabrication de ciment?
Q – Existe-t-il une disponibilité d’analyse en ligne dans la fabrication de ciment?

R – Oui, la diffraction laser peut être utilisée en ligne pour la fabrication de ciment. Cette technique est extrêmement efficace pour mesurer les distributions de taille des particules, ce qui est crucial pour optimiser l’efficacité du broyage et les propriétés finales du ciment. 

Pour les applications en ligne, Malvern Panalytical propose des solutions de la gamme Insitec, qui est adaptée à la surveillance des processus en temps réel dans divers environnements, y compris ceux présentant des conditions dangereuses. L’intégration de tels systèmes dans le processus de production permet un suivi continu et un contrôle, garantissant des performances optimales et la qualité du ciment.  Si vous avez besoin d’informations plus spécifiques ou si vous avez d’autres questions, veuillez nous contacter.

Q – L’instrument peut-il gérer des solutions basiques/acides? Je pourrais avoir besoin d’utiliser un tampon pour certaines applications.
Q – Est-il possible de mesurer les particules sur des solvants volatils tels que l’éthanol ou le chloroforme?

R – Le Mastersizer 3000(+) est un instrument très polyvalent mais il est essentiel de comprendre sa compatibilité chimique pour garantir une performance optimale et une longévité. En ce qui concerne les solutions basiques et acides ou les solvants volatils, veuillez vérifier la compatibilité chimique dans les manuels de l’instrument avant de les utiliser avec votre instrument. Il est important de vérifier la compatibilité de la cellule de mesure, de l’accessoire de dispersion et des tuyaux qui relient l’accessoire à la cellule. En cas de doute, veuillez contacter le support Malvern Panalytical et nous pourrons vous conseiller sur les dispersants spécifiques.

Q – Pouvez-vous expliquer comment utiliser les additifs : Igepal CA-360, Tween 20, Span 20, Natriumlaurylsulfaat, Nonidet P40, phosphate hexamétaphosphate de sodium, citrate d’ammonium dibasique?

R – Utiliser des surfactants et additifs dans les méthodes de diffraction laser humide peut améliorer la dispersion et la stabilité des échantillons. En gros, nous recommandons d’utiliser de faibles concentrations de surfactants et additifs (0,1-4 % en poids) pour minimiser le risque de formation de mousse (formation de bulles) et de déstabilisation de la dispersion. Ils peuvent être ajoutés directement à l’échantillon ou au dispersant.

Igepal CA-360, Tween 20, Span 20 et Nonidet P40 sont tous des surfactants non ioniques qui sont des molécules à longue chaîne qui adsorbent sur la surface des particules. Natriumlaurylsulfat, également connu sous le nom de sulfate de Lauryl Sodium (SLS), est un surfactant anionique. C’est une molécule à longue chaîne chargée qui augmente la répulsion entre les particules. Ils peuvent tous être utilisés pour améliorer la dispersion des particules dans des solutions aqueuses.

Le phosphate hexamétaphosphate de sodium, également connu sous le nom de phosphate de sodium hexamétaphosphate (SHMP) est un agent dispersant utilisé pour prévenir l’agglomération des particules dans les solutions aqueuses. Le citrate d’ammonium dibasique est un agent chélatant utilisé pour stabiliser les particules dans les solutions aqueuses.

Q – Quelle norme de référence pouvez-vous recommander pour mesurer les grosses particules > 1000 um?

R – Lors de la recherche de matériaux standards, nous recommandons d’utiliser des standards de latex de polystyrène, des billes de verre ou des matériaux de référence certifiés pour les mesures les plus précises et fiables. Les standards de latex de polystyrène et les billes de verre sont couramment utilisés pour leur haute précision et leur cohérence. Les matériaux de référence certifiés (CRM) sont également disponibles en diverses tailles, y compris ceux adaptés aux grosses particules, fournissant une traçabilité aux normes nationales ou internationales pour la plus haute précision.

Bien que Malvern Panalytical ne fournisse pas directement de standards pour les particules >1000 µm, d’autres fournisseurs proposent des standards traçables NIST. Assurez-vous que votre accessoire de dispersion est adapté pour mesurer les grosses particules, comme l’Aero S et l’Hydro LV pour les particules de 1000 µm.

Q – Nous utilisons Malvern pour l’analyse granulométrique des matériaux d’anode. Nos particules sont généralement inférieures à 32 microns, nous utilisons l’échantillonnage humide. Quel solvant nous conseilleriez-vous d’utiliser? – eau ou IPA?

R – Sans connaître le matériau d’anode spécifique, il est difficile de commenter sur la meilleure option pour disperser le matériau. Fondamentalement, nous voulons parvenir à des conditions où nos particules sont stables et bien dispersées – il se peut que vous puissiez y parvenir dans l’eau ou l’IPA! D’après mon expérience, les matériaux d’anode typiques comme le graphite et le SiOX se mesurent bien dans l’eau avec de petites quantités de surfactant, comme l’Igepal CA-630. L’eau pourrait également être beaucoup moins coûteuse à utiliser et à éliminer à long terme si c’est un dispersant adapté.

Q – Le liquide dispersant pour le chocolat peut-il être de l’huile de tournesol?

R – Oui, l’huile de tournesol est un dispersant courant lors de la mesure du chocolat. D’autres options sont l’huile de coco, le Volasil, l’Akomed et l’Isopar G. Lors de l’utilisation de ces dispersants, il est important d’être conscient de certains défis. Ces dispersants sont généralement visqueux de sorte qu’une agitation agressive peut introduire de l’air et produire des bulles. De plus, un temps d’équilibrage insuffisant lors de la mesure dans les huiles peut provoquer un guidage du faisceau, conduisant à des pics fantômes dans la distribution granulométrique, généralement à des tailles >1000 µm. Pour éviter ces problèmes, veillez à ce que le dispersant soit thermiquement équilibré avant de mesurer l’échantillon et/ou après avoir appliqué des ultrasons.

Q – Pouvez-vous expliquer comment prendre un échantillon représentatif d’une suspension d’argile?

R – Pour préparer un échantillon représentatif d’une suspension d’argile, assurez-vous que toutes les particules sont en suspension et homogènement mélangées. Cela peut être réalisé en faisant rouler et inverser le conteneur, suivi par une agitation continue de l’échantillon. Utilisez ensuite une pipette pour ajouter un aliquot au Mastersizer 3000(+). La quantité ajoutée à l’unité de dispersion dépend de la taille et de la polydispersité des particules ; les particules plus grandes et plus polydispersées nécessitent un obscurcissement plus élevé. Envisagez d’utiliser une unité de dispersion à grand volume, comme l’Hydro EV ou LV, pour échantillonner plus de matériau. Préparer un échantillon représentatif est plus difficile lors de la gestion de grandes quantités de matériau.

Ressources supplémentaires et enregistrements de webinaires

Merci encore pour votre engagement tout au long de la Masterclass Mastersizer. Si vous souhaitez revoir les webinaires, veuillez trouver les enregistrements sur notre site web. Pour plus d’informations sur les applications de diffraction laser et le développement de méthodes, veuillez visiter notre centre de connaissances où vous pouvez trouver une bibliothèque de notes d’application, de notes techniques et de billets de blog sur une gamme de sujets. Et si vous souhaitez poser des questions plus spécifiques, veuillez nous contacter via notre portail de support client où votre demande sera transmise à l’expert technique concerné. Restez à l’écoute pour le dernier blog de la série où nous couvrons la diffraction adaptative et la compréhension des distributions de taille.

Lectures supplémentaires

• Retour aux fondamentaux de la diffraction laser – Q&R de la Masterclass Partie 3
• Retour aux bases de la diffraction laser – Questions et réponses de la Masterclass Partie 2
• Retour aux bases de la diffraction laser – Q&R de la Masterclass Partie 1