Recherche dans le domaine des catalyseurs en utilisant XRD

Nous avons discuté sur cette page de la manière dont les matériaux catalytiques sont caractérisés en fonction de leur composition élémentaire et de l’importance de la mesure de la taille et de la forme des particules pour le conditionnement, l’écoulement et la surface des catalyseurs. Ici, nous allons approfondir pour considérer ce qui se passe entre les atomes et les ions à la surface réactive des matériaux catalytiques et la structure cristalline interne des catalyseurs.

La diffraction des rayons X (XRD) est l’une des méthodes d’analyse les plus puissantes pour comprendre la structure cristalline d’un matériau, et joue un rôle majeur dans l’identification des composants d’un catalyseur et dans la découverte de ce qui se passe à la structure cristalline pendant le fonctionnement du catalyseur.

Les catalyseurs simples à élément unique comme les nanoparticules de platine ne profitent guère d’une approche XRD intéressante, sauf dans les cas où l’on a accès à l’Empyrean utilisant SAXS et WAXS (diffusion aux petits et grands angles). Il est possible de mesurer la taille des particules et de vérifier simultanément les paramètres de phase et de la maille unitaire.

La plupart des catalyseurs sont constitués de matériaux inorganiques multiphasés dont la microstructure est bien définie. Ils doivent être des composés mécaniquement robustes et chimiquement stables pour maintenir leur forme et leurs propriétés chimiques tout au long de la fabrication et de l’utilisation ultérieure. De la recherche initiale pour découvrir de nouveaux candidats catalytiques à l’inspection de qualité pendant et après utilisation, XRD joue un rôle essentiel. Par conséquent, chez Malvern Panalytical, nous proposons une large gamme d’équipements XRD pour des mesures rapides et automatisées dans divers environnements et workflows, de l’étude détaillée au contrôle de qualité.

Cristallographie des catalyseurs

L’étude de la structure cristalline de ces puissants matériaux cristallins peut être effectuée à l’aide des équipements Aeris et Empyrean. Les mesures les plus courantes consistent à vérifier les changements de structure cristalline, le rapport amorphe à cristallin et à identifier les phases et compositions d’un mélange multiphasé. L’Empyrean peut également être utilisé pour étudier les changements subtils de la contrainte dans les cellules unitaires cristallines. Grâce à l’analyse des fonctions de distribution de paires (PDF) qui utilise une méthode de mesure avancée appelée « dispersion totale », on peut également étudier des structures très amorphes ou fortement défectueuses. Grâce à des détecteurs très sensibles, il est désormais possible de collecter et d’analyser des profils de dispersion totale en laboratoire, auparavant uniquement observés avec des sources de rayons X synchrotron.

Parfois, les catalyseurs sont une combinaison d’une matrice inorganique poreuse sur laquelle sont « chargés » des éléments catalytiques comme les métaux précieux. La diffraction des rayons X est très sensible aux changements de réseau cristallin causés par la présence de nouveaux atomes, et peut être un bon moyen de mesurer l’impact de la charge sur l’intégrité du substrat cristallin.

Certains matériaux catalytiques sont conçus pour être poreux au sein du réseau, avec des canaux interconnectés qui fournissent une surface accrue pour rendre possible la réaction catalytique. De nouveaux matériaux comme les substrats mésoporeux conçus et les MOF (structures métalliques-organique), ont toujours un potentiel nouveau et captivant. Les micro, méso et nanopores souvent requis chez les matériaux catalytiques sont hautement alignés et peuvent exister à différentes échelles de longueur, fournissant un système de surface complexe qui offre une activité catalytique bien plus grande que les matériaux non poreux. En plus de l’amélioration de la structure XRD, le système XRD Empyrean peut utiliser des méthodes de diffusion des rayons X telles que la diffusion aux petits angles en incidence rasante (GI-SAXS) et des mesures de réflectométrie. Ensemble, ils peuvent explorer l’échelle de porosité depuis la porosité du réseau jusqu’aux nanopores.

Regarder le catalyseur en operando

Les études initiales sur les systèmes catalytiques comprennent souvent la compréhension mécanique à l’échelle atomique et moléculaire. Toutefois, lorsqu’elles sont appliquées dans des scénarios réels, les environnements catalytiques peuvent devenir beaucoup plus complexes. Par exemple, il peut être nécessaire de faire fonctionner un catalyseur sous des conditions physiques et thermiques progressivement changeantes pour réduire les temps d’arrêt du réacteur. Avec Empyrean, il est possible d’effectuer des mesures d’analyse de phase ou de structure operando sous diverses conditions de réacteur simulées. La compréhension et la cartographie de régimes sûrs de température-pression-chimie grâce à ces types de recherches en laboratoire peuvent permettre d’économiser du temps et de l’argent dans les étapes ultérieures.

Les cristallographes sont des gens heureux

Globalement, travailler avec des catalyseurs a beaucoup à offrir pour satisfaire un cristallographe. Les nouveaux matériaux inorganiques sont déjà un rêve pour les cristallographes, mais l’ajout d’études sur la porosité et operando offre des plaisirs sans fin avec un diffractomètre de rayons X.

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