레이저 회절을 사용하여 크기 분포를 측정할 때 원치 않는 오염 물질로 인해 진행이 늦춰지는 상황을 방지하려면 어떻게 해야 할까요?
답은 안정 상태 신호와 과도 신호를 확실하게 구분하는 Mastersizer 3000+의 소프트웨어 기능인 Size Sure를 사용하는 것입니다. Size Sure를 사용하면 샘플을 더 잘 이해하고 일반적인 측정에 대한 신뢰도를 향상시키며 분석 방법 개발을 처음부터 제대로 수행할 수 있습니다.
레이저 회절을 사용하여 크기 분포를 측정할 때 원치 않는 오염 물질로 인해 진행이 늦춰지는 상황을 방지하려면 어떻게 해야 할까요?
답은 안정 상태 신호와 과도 신호를 확실하게 구분하는 Mastersizer 3000+의 소프트웨어 기능인 Size Sure를 사용하는 것입니다. Size Sure를 사용하면 샘플을 더 잘 이해하고 일반적인 측정에 대한 신뢰도를 향상시키며 분석 방법 개발을 처음부터 제대로 수행할 수 있습니다.
이상적인 환경에서는 레이저 회절을 통한 크기 분석을 위한 입자의 분산이 완전히 깨끗하며, 분석 절차가 차질 없이 진행되어 실제 샘플을 정확하게 반영하는 입도 분포(PSD)를 생성합니다.
그러나 실생활에서 분석이 그렇게 간단한 경우는 거의 없습니다. 예를 들어 샘플 전처리 또는 분석 수행 중에 분산 액체의 기포 또는 응집체를 발견하기 어려운 경우가 많습니다. 또한 연구 대상 입자가 분산 액세서리 벽이나 다른 표면에 달라붙는 경향이 있는 경우 세척 프로토콜을 주의 깊게 따르더라도 한 샘플이 다음 샘플을 오염시킬 가능성이 높습니다.
이러한 불필요한 입자('과도'라고 함)로 인해 해당 시점에서 생성된 회절 패턴이 변경되어 잘못된 정보를 제공할 수 있는 PSD가 생성됩니다. 이로 인해 일상적인 측정에서 재현성이 떨어지고 원재료의 품질에 대한 불필요한 의심이 생길 수 있습니다. 또한 분석 방법 개발의 초기 단계에서 발생하는 경우 전체 최적화 프로세스가 정상적으로 이루어지지 않아 시간을 낭비하고 다른 작업이 전반적으로 더 어려워질 수 있습니다.
이런 상황이 자주 발생합니까? 그렇다면 지금 Malvern Panalytical의 Mastersizer 3000+에서 사용 가능한 Size Sure 기능을 통해 도움을 받을 수 있습니다.
2012년 출시 이후 Mastersizer 3000 레이저 회절 시스템은 입도 분포를 얻기 위한 고성능의 다목적 소형 장비로서 당연한 명성을 얻었습니다.
분말 유동성 및 충전 평가, 약물 용해율 이해, 식품 에멀젼 안정성 모니터링, 페인트의 광학 성능 보장 등 다양한 응용 분야에서 Mastersizer 3000은 R&D 및 제조 전반에 걸쳐 귀중한 도구가 되었습니다. 이러한 성공은 하드웨어와 소프트웨어 모두에 기인합니다. 수년에 걸쳐 수많은 기능과 액세서리뿐 아니라, 가동 시간 및 사용량 최적화를 위한 Smart Manager와 규정 준수 및 데이터 무결성 보장을 위한 OmniTrust라는 두 가지 소프트웨어 모듈을 출시하여 모든 Malvern Panalytical 장비에 혜택을 제공했습니다.
2024년 3월에 출시된 Mastersizer 3000+는 이러한 전통을 이어가고 있으며, 세 가지 소프트웨어 기능과 더불어 입도 측정 기능을 향상시키고 중요한 의사 결정을 내리는 데 도움이 됩니다.
이러한 기능에 장비의 유연성과 사용 편의성을 더하면 Mastersizer 3000+는 진정 입도 측정을 위한 최고의 선택이 됩니다.
위의 링크를 클릭하여 각 기능에 대한 자세한 내용을 확인하거나, 저희에게 연락하여 Mastersizer 3000+에 대해 문의하십시오.
Malvern Panalytical만의 Size Sure 측정 모드는 Mastersizer 3000+에서만 사용할 수 있으며 특허 승인 대기 중인 효율적인 머신 러닝 접근법(적응형 회절이라고 함)을 사용하여 데이터를 다음의 두 가지 상태로 구분하고 별도로 보고합니다.
소프트웨어에서 'Size Sure' 옵션을 선택하여 측정 모드를 활성화하면 최종 보고서에서 PSD 2개가 생성됩니다(그림 1). 그 결과 정상 상태 데이터는 본질적으로 실제 샘플을 더 잘 대표하여 결과에 대한 신뢰도를 높일 수 있습니다. 또한 동시에 과도 상태 데이터가 별도로 보고된다는 사실을 통해 데이터를 보다 잘 이해하고 향후 분석에서 이러한 간섭을 최소화하기 위한 조치를 취할 수 있습니다.
![[그림 1 AN240314-size-sure.jpg] 그림 1 AN240314-size-sure.jpg](https://dam.malvernpanalytical.com/41bad93d-2e92-4525-bee1-b11e00b1d279/Figure%201%20AN240314-size-sure_Original%20file.jpg)
그림 1: 정상 상태(실선) 및 과도 상태(점선)를 보여주는, Size Sure를 사용하여 간섭 과도 산란 이벤트가 일어나는 상태에서 측정된 이부프로펜 현탁액의 입도 분포.
중요한 점은 Size Sure가 데이터 필터로 사용되지 않는다는 점이며, 이전이라면 단 하나의 PSD로 수행해야 했던 단계에서 두 개의 PSD를 생성합니다. 또한 이러한 PSD는 단순히 원본 데이터를 '분할'하여 파생되므로 'Extract Classic Result' 기능을 사용하여 이를 합산해 기존 PSD를 생성할 수 있습니다. 그런데 Size Sure는 과도 현상의 효과를 선별하는 데에는 도움이 되지만 안타깝게도 낮은 샘플 오염 관리를 설명하기 위한 방도로는 사용하지 않는 것이 좋습니다.
적응형 회절 알고리즘 내에서 기본 회절 데이터는 밀리초 단위의 구간으로 결합됩니다. 이러한 구간은 '정상 상태' 또는 '과도 상태'로 분류됩니다. 그런 다음 각 클래스 내의 구간은 전체 측정 길이에 대해 평균을 구한 후 Mie 이론 또는 Fraunhofer 이론을 적용하여 PSD로 변환시킵니다. 적응형 회절 분류는 머신 러닝 알고리즘을 사용하여 측정 과정 중에 공정 매개변수를 조정합니다. 이러한 알고리즘은 메모리 집약적이지 않으므로 기기 제어에 사용되는 동일한 컴퓨터에서 빠르고 안정적으로 실행됩니다. 또한 충분한 시간을 두고 1TB의 회절 데이터에 대한 결과를 검증했으므로 결과를 확신할 수 있습니다.
Size Sure를 사용하면 모든 샘플 유형에서 이점을 누릴 수 있습니다. 특히 분산제 오염이 자주 발생하며 광석 채굴, 시멘트 생산 또는 대규모 고분자 가공 등 실험실을 완벽히 깨끗하게 유지하기 어려운 환경에서 유용합니다. 또한 예를 들어 입자가 세포벽에 들러붙기 쉬운 경우와 같이 이전 샘플로 인한 교차 오염이 발생했을 때에도 유용합니다.
이러한 상황을 Size Sure가 어떻게 해결할 수 있는지 보여주는 그림 2는 라텍스 입자와 오염 물질을 나타내는 매우 적은 수의 큰 유리 비드를 구별하는 데 사용할 수 있음을 보여줍니다.
![[그림 2 AN240314-size-sure.jpg] 그림 2 AN240314-size-sure.jpg](https://dam.malvernpanalytical.com/16e0dee2-84ad-4ffb-83bf-b11e00b1d1d3/Figure%202%20AN240314-size-sure_Original%20file.jpg)
그림 2: 거친 입자 오염 물질을 나타내는, 1mm의 유리 비드 세 개로 스파이크된 8.9μm 라텍스 샘플에 대해 확보한 입도 분포. (A) 오염 물질로 인해 명백한 이중 분포를 보이는 표준 분석. (B) 오염 물질을 과도 상태(점선)로 분리함으로써 라텍스 입자의 분포 상태를 정상 상태(실선)로 향상한 것을 보여주는 Size Sure를 사용한 분석. 참고: 플롯 B에서 8.9μm 밴드 중 작은 부분이 '과도'로 확인된 이유는 과도 입자가 포함된 샘플 부분에서 생성된 모든 데이터 구간에도 일반 입자가 포함되어 있어 두 신호를 완전히 분리할 수 없기 때문입니다.
Size Sure가 유용한 또 다른 상황은 샘플 분산 내에서 기포가 형성되는 상황으로, 이는 특히 분산을 촉진하기 위해 계면활성제를 사용할 때 주로 발생합니다. 그림 3은 Size Sure를 사용해 이러한 인공물을 파악하기 위하여 탄산수를 분산제로 사용해 유리 비드 샘플에서 기포 형성을 모방하는 방법을 보여줍니다.
![[그림 3 AN240314-size-sure.jpg] 그림 3 AN240314-size-sure.jpg](https://dam.malvernpanalytical.com/0340834f-85fe-4d12-8321-b11e00b1d095/Figure%203%20AN240314-size-sure_Original%20file.jpg)
그림 3: 기포의 발생원을 모방하는 분산제로 탄산수를 사용하여 42μm Dv50의 유리 비드 샘플에 대해 얻은 입도 분포: (A) 왼쪽의 유리 비드에서 주 모드를 보여주는 표준 분석이지만 측정 시 기포가 존재하여 오른쪽에 추가 피크가 있는 경우. (B) Size Sure를 사용한 분석으로, 과도 상태(점선)로의 기포의 분리를 보여주므로 정상 상태(실선)로서 유리 비드의 측정에 대한 신뢰도가 향상됨.
Size Sure는 분석에서 과도 신호의 원인이 무엇으로 나타나든 다음 상황에서 가장 큰 가치를 지닙니다.
우선 순위에 따라 Size Sure가 과도 상태를 확인한 후 그림 4에 표시된 것처럼 해당 지점에서 이를 더 자세히 살펴보기를 원하는 경우(예: Mastersizer에 Hydro Insight 동적 이미징 액세서리 사용).
![[그림 4 AN240314-size-sure.jpg] 그림 4 AN240314-size-sure.jpg](https://dam.malvernpanalytical.com/22d629dd-b214-458e-91b5-b11e00b1d2f0/Figure%204%20AN240314-size-sure_Original%20file.jpg)
그림 4: 유리 비드(예: 녹색으로 원 표시)와 기포(예: 빨간색으로 원 표시)를 보여주는 Hydro Insight 이미지 예시.
또는 방법 개발을 진행 중인 경우 초기 결론의 기반이 확고하다는 것을 알고 있는 상태에서 안전하게 추가 작업을 수행하고자 하는 경우(예: Mastersizer 3000+의 SOP Architect 모듈 사용).
Size Sure는 Mastersizer 3000+에서 사용할 수 있는 Data Quality Guidance 소프트웨어 모듈과 함께 사용할 수 있습니다. 이것은 일반적이고 다양한 데이터 품질 문제를 탐지하고, 이에 대한 즉각적인 피드백을 제공합니다. 이는 레이저 회절 경험을 쌓는 경우에 매우 유용합니다.
Size Sure는 먼지, 기포, 응집체와 같은 '과도' 입자의 통과 중에 수집된 데이터에 대해 개별적인 보고를 제공함으로써 다음을 보장합니다.
분석에 도움이 되는 Size Sure의 성능 활용에 관심이 있으십니까? 바로 지금 Mastersizer 3000+에 대해 문의해 주십시오.