3가지 종류의 계산된 분자량 데이터
고분자 분석 사업에 종사하고 있다면 분자량이 관심 있는 매개 변수일 가능성이 큽니다. 분자량은 중합체 사슬 길이에 해당하며, 이는 소재의 물리적 특성과 관련이 있기 때문입니다. 샘플의 분자량을 특성화하는 편리한 분석 기법은 GPC/SEC입니다. 그러나 다양한 검출기 구성(예: OMNISEC!)의 다양한 GPC/SEC 시스템이 있으며, 이러한 다양한 검출기 조합은 다양한 계산된 데이터를 제공합니다. 그리고 이러한 모든 시스템이 분자량 값을 제공할 수 있지만, 모든 분자량 값이 동일하게 만들어지는 것은 아닙니다!
학술지 논문을 읽고 있거나, 공급자의 데이터를 신뢰하고 있거나, 문헌에서의 중합 반응을 재현하는 등의 상황에서는 분자량 값이 어떻게 계산되는지를 이해하는 것이 중요합니다. 이 게시물은 다음에 분자량을 참조할 때 대비할 수 있도록 세 가지 유형의 계산된 분자량 데이터를 설명할 것입니다.
분자량 평균에 대해 이야기하고 계신가요?
정확히는 아니지만 분자량 평균에 대한 간단한 설명은 필요합니다. 고분자는 더 작은 구성 분자들이 서로 연결되어 형성됩니다. 단백질은 특정 아미노산 서열로 인해 단일 분자량 값을 나타내지만, 자연 및 모든 합성 고분자는 분자량 분포를 나타내며, 이는 샘플이 다양한 길이의 사슬을 포함하고 있음을 의미합니다. 따라서 번호 평균 분자량(Mn), 중량 평균 분자량(Mw), z-평균 분자량(Mz)과 같은 분자량 평균은 고분자 샘플을 설명하는 데 사용됩니다. 고분자 과학 학습 센터의 이 링크된 페이지는 분자량 평균에 대한 훌륭한 설명을 제공합니다.
궁극적으로 이 게시물을 통해 다른 분석 방법으로 분자량 평균을 계산할 때의 실제 차이점과 그 결과 값에 대해 설명하고자 합니다. 각 분석 방법에 대한 자세한 정보는 주제에 대한 이전 게시물을 참조하십시오.
상대 분자량
단일 농도 검출기와 전통적인 보정 분석을 사용할 때, 결과 분자량 데이터는 “상대적”으로 설명됩니다. 샘플의 각 데이터 슬라이스의 분자량은 아래 그림과 같이 알려진 표준에서 생성된 보정 곡선으로부터 산출됩니다. 예를 들어, 샘플은 폴리에틸렌 옥사이드(PEO) 표준에 대해 상대적으로 50 kDa의 Mw를 가질 수 있습니다. 불행히도, 그 값은 단지 샘플이 50 kDa PEO 샘플과 동일한 크기라는 것만을 나타냅니다. 그것은 샘플의 실제 분자량에 대한 정보가 아닙니다!
기억하세요, GPC/SEC는 분자량이 아닌 분자 크기를 기준으로 분리합니다. 볼링공과 배구공을 샘플로 생각해 보세요: 둘 다 같은 크기이기 때문에 동일한 유지 부피에서 용출됩니다. 따라서, 그들의 상대적인 분자량은 동일한 것으로 계산됩니다.
그러나 이 두 물체를 들어 본 사람은 누구나 볼링공이 배구공보다 훨씬 더 많은 질량을 가지고 있음을 알 것입니다. 그러나 상대 분자량 값은 유지 부피, 즉 분자 크기만을 기반으로 하기 때문에 질량의 차이는 감지되지 않습니다.
분석 중인 샘플이 보정 곡선을 생성하는 데 사용된 표준과 동일한 경우 상대 분자량은 훌륭합니다. 그러나 샘플과 표준이 다르면 계산된 상대 분자량 값의 정확성은 그 차이를 반영할 것입니다.
분자량 값이 상대적으로 보고된 경우, 사용된 표준(및 시스템 조건)을 염두에 두고, 샘플의 실제 분자량이 보고된 값과 비교해 전혀 비슷하지 않을 수도 있음을 기억하십시오!
범용 보정 분자량
검출기 배열에 점도계를 추가하면 범용 보정 곡선을 생성할 수 있습니다. 점도계를 포함하면 분자 구조와 밀도의 차이를 고려할 수 있습니다. 중요한 관계는 유체역학적 부피(분자 크기)가 분자량 곱하기 본질 점도(IV)에 비례한다는 것입니다.
범용 보정 분자량은 여전히 보정 곡선에 의존하며, 따라서 유속, 온도 등 시스템 요인에 종속적이지만, 계산된 분자량 값은 샘플이 표준과 얼마나 유사한지에 관계없이 정확합니다.
볼링공과 배구공으로 돌아가면, 범용 보정으로 계산된 분자량은 아마도 정확할 것입니다. 두 샘플은 동일한 크기 덕분에 같은 유지 부피에서 용출되어 유체역학적 부피가 같습니다. 그러나 점도계 검출기의 각 샘플에 대한 반응은 매우 다를 것입니다. 볼링공의 밀도가 높은 구조는 배구공보다 낮은 IV를 가집니다. 따라서 Mw x IV를 사용하면 분자량의 차이가 식별됩니다.
범용 보정에 의해 결정된 분자량 값을 읽을 때 분석에 사용된 시스템 조건을 주의 깊게 살펴보는 것이 중요합니다. 하지만 대부분의 경우 범용 보정 분자량 값은 신뢰할 수 있습니다!
절대 분자량
정적 광산란이 있는 GPC/SEC 시스템은 분자량을 계산하는 이상적인 방법입니다. 샘플의 분자량은 발생하는 광의 강도와 관련되며, 이는 광 산란 검출기에 의해 측정됩니다. 따라서 샘플의 유지 부피는 이제 무의미합니다. 즉, 보정 곡선이 필요 없습니다! 광 산란 검출기가 있는 시스템을 사용하여 계산된 분자량은 “절대적인” 것으로 설명되며, 이는 광 산란 검출기가 없는 경우 보정 곡선을 사용하여 계산된 분자량과는 대조적입니다.
광 산란 검출기가 있는 시스템은 볼링공과 배구공 샘플의 분자량을 정확히 결정합니다. 그리고 보정 곡선 표준이 필요하지 않기 때문에 더 편리합니다(모든 광 산란 검출기는 제조업체에 관계없이 교정이 필요하며, 이는 단일, 좁은 표준으로 쉽게 수행할 수 있습니다). 샘플의 dn/dc 값이 필요하지만, 다행히도 그 값은 OMNISEC 소프트웨어가 결정하는 데 도움을 줄 수 있습니다.
다음에 분자량 값을 검토할 때, 그 값들이 “절대적”으로 묘사되거나 광 산란 검출기를 사용하여 결정되기를 바랍니다. 이는 신뢰할 수 있는 값입니다!
마무리 생각
결론적으로, 이 게시물이 세 가지 다른 유형의 계산된 분자량 값을 평가하는 과정을 이해하는 데 도움이 되기를 바랍니다. 스스로 세 가지를 모두 결정하기 위한 샘플을 분석하는 데 관심이 있다면 좋은 소식이 있습니다 – OMNISEC는 위에서 설명한 모든 옵션을 제공합니다! 질문이 있다면 언제든지 문의해주시거나 kyle.williams@malvernpanalytical.com으로 직접 이메일을 보내주십시오.
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