X선 분말 회절은 혼합물의 결정질 상 정량법에 사용하는 강력한 기법입니다. 원광 및 암석의 등급 제어, 건재산업의 클링커 및 시멘트 및 알루미늄 제련소의 수조 비율 즉 ‘potflux’ 분석을 위한 무기질 정량화가 전형적인 응용 분야입니다. 상당 검출 한도 범위가 중량백분율 0.1~1%인 XRD는 품질 관리에 적합합니다. 예를 들면, 제약산업에서는 샘플에서 불필요한 다형체와 같은 소량의 불순물을 검출하여 정량화하는 방법으로 사용하고, 대학과 연구기관에서는 합성 물질의 순도를 분류하는 방법으로 사용합니다.

일반적으로 사용되는 상 정량화 방법

  • RIR 방법: 기본적으로 기준 강도 비율(RIR 값) 및 결정된 상의 배율 인수를 사용합니다. 조사 중인 특정 혼합물에 대한 RIR 값을 결정하지 않으면 결과는 '반 정량적'일 뿐입니다.
  • 교정 방법: 기본적으로 각 상의 피크 강도 또는 영역을 사용합니다. 조성이 알려진 표준 샘플 집합에서 만들어 놓은 교정선에서 농도를 얻습니다. 비결정질 화합물도 이 방식으로 정량화할 수 있습니다.
  • 자동 크기 조정 방법: 이전에 측정한 모든 혼합물 구성 성분의 개별 강도와 RIR 값을 기준으로 전체 패턴을 정량화합니다. 불규칙한 피크 형상을 띠는 점토의 경우 또는 여러 개의 비결정질 상을 정량화하는 경우에 특히 적합한 방법입니다. 결정화도 결정에도 적합합니다.
  • 리트벨트 미세 조정 방법: 실험의 패턴과 가장 적합한 회절도를 얻을 때까지 각 상의 회절도를 다르게 계산하는, 표준이 없는 방법입니다. 결정된 배율 인수에서 상 농도를 연역할 수 있습니다. 이 방법에서는 모든 상의 원자 결정 구조 데이터를 입력하여 미세 조정해야 합니다. 뚜렷한 피크 겹침이 보이는 복합 상 혼합물에 특히 효과적입니다. 비결정질 물질의 함량도 정량화할 수 있습니다.

XRD 상 정량화 솔루션

EmpyreanX'Pert³ Powder 다목적 XRD 플랫폼은 모두 상 정량화에 적합합니다. 특정 산업 응용 분야에 최적화된 대량 생산 관리의 경우 CubiX³ 시스템이 알맞습니다. 쉽게 자동화할 수 있으며, 거친 환경을 견디도록 설계했습니다. Aeris 벤치탑 XRD는 연구 및 산업 환경의 일상적인 상 정량화 작업에 매우 적합한 도구입니다.  

교정 기반 방법이 정량화 및 산업 소프트웨어 패키지에서 적용됩니다. HighScore에서는 RIR 및 자동 크기 조정 방법을 사용할 수 있으며 HighScore Plus에서는 추가로 리트벨트 미세 조정 및 hkl 맞춤 방법을 적용하여 밀러 지수를 사용할 수 있습니다. 모든 소프트웨어 패키지에서 자동화 및 사용자 정의 보고 옵션도 다양하게 제공됩니다.