毛細流孔隙率儀的進展：將孔徑數據轉化為實用洞見

了解哪些孔洞控制流動，可提升過濾與分離材料的開發與品質管制

孔徑是濾材、膜及許多其他多孔材料的常見規格。然而，型錄上的數字並不總能告訴我們材料在實際使用時會如何表現。

對於過濾、電池隔膜、防護紡織品與技術膜等應用而言，最重要的孔洞是那些在材料內形成連通通道的孔。這些通道最狹窄處的直徑，會影響哪些顆粒能通過、哪些會被截留，以及流體在材料中流動的容易程度。要量測這些孔喉狹窄處，就需要一種能反映材料實際性能的技術。

毛細流孔隙率儀（capillary flow porometry, CFP）正提供了這樣的觀點。它透過結合潤濕液、受控氣體壓力與流量量測來表徵貫通孔。這使其在研究人員與製造商需要將孔結構與過濾、分離或滲透性性能連結時，特別具有相關性。

為什麼傳統孔徑量測可能還不夠

顯微鏡、氣體吸附與汞侵入式孔隙度分析都能為多孔材料提供有價值的資訊。然而，它們回答的是不同的問題。

顯微鏡可顯示樣品表面或截面的結構，但所觀察到的區域可能僅代表材料的一小部分。二維影像也可能難以判斷某個孔是否沿著樣品全厚度連通。

氣體吸附與汞侵入方法廣泛用於研究粉末、顆粒與其他多孔固體的孔體積與孔徑。它們能評估材料內部的空間，包括那些不一定對貫通流動有貢獻的孔。對於過濾或分離材料而言，這表示所報告的孔徑不一定代表從樣品一側到另一側的功能性通道。

這種區別很重要。濾材可能含有許多孔，但並非每個孔對流動或顆粒截留的貢獻都相同。性能取決於材料中的連通通道，以及每條通道中最受限制的部位。

毛細流孔隙率儀正是為了檢測這些功能性貫通孔而設計。

毛細流孔隙率儀如何運作

量測開始時，先以能填滿孔隙的液體將樣品完全潤濕。接著在樣品兩側施加氣體壓力。氣體會排出潤濕液，並隨著多孔材料兩側的氣體壓力上升，先從最大的孔喉開始，再逐步進入較小的孔喉。

壓力與孔徑之間的關係，建立在 Washburn 方程所描述的毛細原理上。就實務而言，較大的孔所需排空壓力較低，而較小的孔所需壓力較高。計算取決於潤濕液的表面張力及其與樣品之間的接觸角。

第一條連通氣體通道所對應的就是氣泡點，亦即樣品中最大的貫通孔喉。持續提高氣體壓力並記錄增加的氣體流量，可將傳統氣泡點測試延伸為完整的 CFP 分析。這可提供多項有用參數：

• 氣泡點：迫使氣體通過液體潤濕之最大孔所需的最低壓力（更準確地說，是最大的孔喉）。
• 平均流動孔徑：一半流量通過較大孔、一半通過較小孔時的孔徑
• 最小量測孔徑：在濕流（通過已潤濕孔）的曲線與乾流（通過完全未潤濕材料）的曲線交會處附近所識別的孔徑
• 氣體滲透性 ：讓氣體通過其孔結構的能力

綜合這些結果，可對控制材料內部傳輸路徑的通道獲得實用的觀點。

壓力控制會帶來差異

毛細流孔隙率儀背後的原理已相當成熟，但量測品質高度取決於壓力與流量的控制方式。

傳統掃描法會持續增加壓力並記錄所產生的流量。這種方法快速且直接，但所選的壓力斜坡可能影響結果。單一孔洞不僅在直徑上可能不同，在曲折度與有效長度上也可能不同。因此，每個孔中的流量達到平衡所需時間可能有顯著差異。較快的斜坡可能無法給所有孔足夠時間使流量穩定，而較慢的斜坡則可讓流量更充分地達到平衡。因此，同一個樣品在不同斜坡速率或不同壓力範圍下量測，可能得到不同曲線。

階梯式量測採用不同方法。先將壓力提高到目標值並維持，等待流量穩定。這可提供更詳細的資訊，特別適用於較厚、較複雜或先前尚未表徵的樣品。然而，這要求儀器能準確達到並維持每個壓力目標。延遲、壓力修正或振盪都可能改變在各點停留的時間，並影響量測反應。

AccuPore 的設計可同時支援壓力斜坡與壓力階梯兩種方法。其專有的高階閉迴路壓力控制，搭配 8 個壓力感測器與先進元件，可在樣品條件變化下達到並維持目標壓力；多種流量量測範圍則支援從低初始流量到較高體積流量的量測。這種彈性讓使用者可選擇最適合其材料結構與行為的方法。

提升首個氣泡點的偵測

首個氣泡點量測可能具有挑戰性，因為初始流量訊號接近零。在傳統的壓力斜坡測試中，儀器會提高壓力並嘗試偵測第一個可量測流量。此時，偵測閾值的微小變化都可能造成差異。

AccuPore 的 SmartFlow 方法則反轉了這種關係。系統控制低流量，並量測對應的壓力響應。氣泡點由第一個孔開啟時壓力的非線性變化所偵測。這種直接方法旨在提升首個氣泡點量測的重現性與準確度。

對四種已知孔隙率差異的 track-etched 膜進行評估後，得到的平均首個氣泡點尺寸分別為 1.166 µm、0.309 µm、0.091 µm 與 0.054 µm。四種膜樣品的報告相對標準差介於 0.22% 至 0.83% 之間，顯示出優異的量測重現性。跨越廣泛孔徑與孔隙率範圍的膜樣品所觀察到的一致低變異性，證明了此技術的穩健性，以及其在不同樣品特性下提供可靠孔徑量測的能力。

這種重現性可在監測膜的一致性、評估供應商資格，或偵測細微製程變化時，提供更大的信心。

選擇合適的潤濕液

潤濕液不只是樣品前處理的輔助材料，其物理性質本身就是量測的一部分。

表面張力、接觸角與黏度會直接影響壓力與計算孔徑之間的關係。潤濕液必須能有效潤濕樣品，使孔洞在測試開始前即被填滿。一個容易被忽略的因素是蒸氣壓。如果液體在緩慢量測過程中蒸發，孔洞可能在施加壓力尚未排出液體前就看似開啟，這會改變表觀孔徑分布。因此，最合適的液體取決於樣品、量測範圍與測試方法。

潤濕液類別	對 CFP 的適用性
水	安全、便宜、易取得。 高表面張力限制小孔量測；不適用於疏水性膜
醇類（乙醇、IPA、甲醇）	成本低，較水更易潤濕。 快速蒸發可能影響穩定性與重現性；可能導致某些聚合物膨潤
直鏈氟碳化合物	低表面張力可量測更小孔徑。 揮發性較高且有環境疑慮；現今較少使用
全氟化流體（例如 Galwick、PoreWick）	CFP 的產業標準。 可有效潤濕極細孔；化學惰性；結果高度重現
矽油	穩定、非揮發性，在某些應用中可重複使用。 較高黏度可能減慢孔填充與流量平衡；也可能難以自樣品中完全移除

謹慎選擇液體有助於降低不確定性，並支持更有意義的樣品比較。

適用於當代材料的毛細流孔隙率儀

毛細流孔隙率儀可為多孔材料的貫通孔結構提供寶貴洞見，但要取得最有意義的結果，需要對所有影響量測的因素有最先進的理解。壓力控制、流量偵測靈敏度、潤濕液選擇、平衡行為與量測速率，都會影響所報告的孔徑分布。作為一種動態技術，毛細流孔隙率儀可透過最佳化測試條件，確保量測值準確反映材料內的傳輸通道。

對孔隙率量測而言，彈性正變得愈來愈重要。在方法開發期間，高解析度的壓力階梯量測可提供理解樣品行為、評估平衡效應與最佳化測試參數所需的詳細資訊。一旦建立穩健的方法，便可使用壓力斜坡量測，在維持對與產品性能最相關之孔特性的靈敏度下，提供更快速的分析。方法開發期間所獲得的深入理解，有助於確保快速品質管制量測既有效率又具科學依據。

透過依應用調整量測條件與資料分析方法，研究人員與製造商可以超越單一孔徑值，進一步建立對孔結構如何影響過濾、分離、滲透性與流體傳輸性能的更完整理解。當材料具有寬廣的孔徑分布、複雜的形貌或高度曲折的流動路徑時，這種彈性尤其寶貴。

AccuPore 透過在單一儀器平台中結合壓力階梯與壓力斜坡兩種量測模式，獨特地能支援這一工作流程。該系統符合 ASTM F316 標準，可涵蓋 0.013 µm 至 500 µm 的貫通孔尺寸，操作壓力最高可達 500 psi（35 bar），流量最高可達 200 L/min。透過整合式觸控螢幕即可獨立操作，並可搭配 MicroActive 軟體平台，提供彈性的資料視覺化、分析與匯出功能。

隨著實驗室工作流程日益數位化與互聯，量測資料的開放存取對於將孔隙率量測結果整合至更廣泛的材料表徵與品質管制流程至關重要。結合經實證的 Micromeritics 技術與 Malvern Panalytical 材料表徵產品組合，AccuPore 為廣泛應用領域中的貫通孔結構量測與分析提供了多功能平台。

更多資訊，請探索 AccuPore 毛細流孔隙率儀。