Basics to powder X-ray diffraction: How to achieve high-quality XRD patterns – Q&A
X射線繞射(XRD)是唯一可以揭示結構信息的實驗室技術，例如化學成分、晶體結構、晶粒大小、應變、優選取向和層厚。因此，材料研究人員使用XRD分析從粉末X射線繞射(XRPD)到固體、薄膜和納米材料的多種材料。
最終的目標是獲得良好的XRD圖譜結果，具有清晰、尖銳的峰值和低背景噪聲。良好的數據收集對於下一階段（即數據分析和解釋）尤為重要。這些會影響您如何推斷並決定您的材料研究和工藝監控的下一步，無論是在製藥、採礦地質、催化劑還是特種化學品中。之前，我們的高級應用專家Dr. Daniel Lee討論了粉末X射線繞射的基礎。在網絡研討會中，他涵蓋了以下基礎知識：
- 晶體結構的重要性
- X射線繞射儀測量的內容
- 在分析XRD圖譜前的基本晶體學知識
- X射線繞射中最重要的方程式
- 獲得良好XRD圖譜的實用指南
有興趣提升您的XRD數據分析和應用嗎？加入我們的免費網絡研討會系列：
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為方便起見，我們整理了於網絡研討會上提出的問題。
粉末XRD介紹
您能總結一下XRD圖譜中的峰值強度和峰值位置的含義嗎？
峰值位置指的是理論布拉格角附近的強度最大值，這個最大值被稱為峰值強度。
XRD圖譜：它們如何與晶體結構不同
晶體結構的差異影響繞射峰的位置。因此，擁有不同晶體結構的兩種物質將生成不同的XRD掃描結果。
為什麼當晶粒大小很小時會有峰值擴展？
X射線峰值來自整個晶體原子的晶格和。理想的晶體裡，這個和遍佈於無限多的原子數，產生在相干波長上的δ函數。納米粒子有很少的原子，因此晶格和無法收斂於繞射線，而是擴展開來。粒子越小，繞射峰越寬。因此，這種擴展可以用來測量粒子大小。
XRD軟體
我如何量化不同的相或不同的組成？請多做些說明。
峰值的位置來自單位晶胞的尺寸，強度由電子的數量和位置決定。因此，所有這些都可以在軟體中輕鬆計算。一旦我們知道樣品（混合物）中存在什麼相，因為我們已經知道峰值的位置，我們只需透過循環擬合程序最小化觀測強度和計算強度之間的差異，直到得到可靠的結果。
我們如何在XRD圖譜圖中命名密勒指數？
如果您詢問的是軟體？您至少需要進行一些細化工作來查看密勒指數。如果您需要更多幫助，聯繫我們。
如果我們在ICDD中找不到晶體結構怎麼辦？
這意味著沒有人發佈過該材料。因此，您需要自己解決這個結構並發表它！
有沒有軟體可以調整峰值？
Malvern Panalytical提供的HighScore和HighScore Plus軟體。它可以用於分析來自其他品牌的X射線繞射儀的XRD圖譜。
XRD技術
在非晶材料如SiO2的繞射圖中，普通看到非晶光環在20º到30º之間。例如在納米結構SiO2基質塗層中的情況也是如此嗎？
是的，但正如您所說的SiO2厚度在納米尺度下，在使用標準布拉格布蘭特諾幾何時將無法觀察到。我建議您使用平行幾何，保持入射角在1〜2度並僅掃描2θ(檢測器)。因此，您可以有效觀察來自薄膜表面（表皮）的繞射圖。
在元素位置引起的破壞性干涉是否僅減少強度或引起峰值偏移？
僅降低強度。峰值移動可能由單位晶胞大小引起。
理解七種晶系對解讀XRD圖形重要嗎？
當然重要，但並非對所有情況。首先，您需要了解您研究的結構。然後，您可以將知識擴展到其他晶系並試著將其與物理學和晶體學聯繫起來。
您所指的樣品旋轉是什麼意思？是指球磨還是其他？
旋轉樣品意味着在測量期間可以在φ軸上旋轉樣品架。不包括球磨。
XRD技術是否取決於所選平面的反射？
在布拉格布蘭特諾幾何學中，通常平行於表面或垂直於表面的平面可以參加繞射；布拉格定律。這就是為什麼我們可以使用這種技術揭示薄膜或樣品塊的優選取向。但在粉末的情況下，由於有上百萬的顆粒和晶粒，我們可以假設這些繞射可以代表所有其他。因此，我們可以利用這項技術來揭示薄膜或樣品塊的優選取向。至於粉末，因為有上百萬顆粒和晶粒，我們可以假設這些繞射能代表所有其他。
為什麼我們在y軸上繪製2θ而不是θ？
2 θ是透射光束和反射光束之間的角度。在任何實驗中可以觀察到透射光束和反射光束，所以2 θ是一個可以實驗測量的量。但是晶體學平面無法觀察到。因此θ無法直接確定。（源自谷歌）
改變搜索範圍會影響校準嗎？
我不確定這個問題的意思是什麼。但通常校準和搜索之間沒有相關性。
擁有一個XRD，我們如何將其與顯微鏡區分開來？
XRD直接測量晶體學信息，而顯微鏡測量光學性質和折射率。XRD可以測量數百萬個顆粒，因此會有代表性的值，不像顯微鏡。而且來自操作員的誤差極小。
XRD可以檢測官能團嗎？
測量時如何去除基板峰？
如果您使用單晶材料作為基板，您可以在準備樣品時將樣品輕微傾斜（約1~2度）。這樣您將不會在圖譜中看到來自單晶基板的峰。
如果我們使用複合材料，如制動墊應用，為了獲得更準確的結果是否需要使用旋轉方法？您的看法？
這取決於您的顆粒有多小。但我會說旋轉對多晶材料總是有利的！
聚焦狹縫如何影響無機晶體納米材料？
使用較小的聚焦狹縫時，可達到更好的分辨率，但會以強度為代價。
樣品準備
關於粉末樣品的樣品準備。您提到了塗抹樣品，怎麼做？
您可以準備一些具有粗糙表面如砂紙的板材。然後您可以將板材放在樣品上並輕輕滑動，以塗抹壓制的粉末。
討論像土壤切割這樣的材料，化學品可能被包裹/吸附到結構上的影響是什麼？
我不確定具体的情况，但在任何情况下，材料可能在高溫或高壓下被包裹或吸附在物质的表面。可能有一些觸發因素導致表面形成二次相。
當我們旋轉樣品時，會損害樣品的形態嗎？
如果顆粒（晶粒）的大小超過數十或數百微米，旋轉樣品會提供更好的統計資料，而不影響形態。
在為XRD分析準備樣品時，可能出現的污染因素有什麼？有哪些方法可以克服這些問題？
通常，在XRD領域的污染問題非常低。有時當您使用研缽研磨樣品時，可能會出現一定污染問題。如果您的樣品材料對空氣敏感，最好使用圓頂樣品架以阻止空氣和潮氣。
一種非常稀釋的液體樣品在玻璃基板上成型但XRD僅顯示玻璃峰。您能否建議一個方法來對液體樣品進行XRD測量？
通常稀釋液體樣品無法測量。XRD的檢測限相對較差大約是0.5 wt%。
取得準確結果的樣品最佳顆粒尺寸是多少？
理論上講，1微米是最佳的。但我可以說，如果您旋轉樣品則20微米以下已經足夠好！
我想知道樣品的體積是多少？< 1克嗎？
標準樣品架有各種尺寸的圓形孔口。最常用的是27mm和16mm。它們深度為2mm，因此可相應估計體積。所需樣品重量會取決於材料的密度。
如果我們將樣品研磨得非常細，使用XRD測量會發生什麼？有什麼推薦的研磨技術以獲得最佳結果？
樣品顆粒應該理想為5-10微米，因此推薦研磨，但研磨也有一些副作用。
用大力研磨可能使某些相變為非晶或納米晶，這樣無論是它們從XRD圖譜中消失還是它們的峰形變得非常寬廣。這取決於研磨間所需力的大小取決於所測相的機械性能，因此沒有標準答案來規範研磨所需力。可以通過不斷更改研磨力並依次進行XRD掃描來優化。
在極端情況下，研磨可能誘發相變，引起新相的生成。因此，研磨過程中施加的機械能應該一定小於相變所需的能量。
XRD管和探測器
一個分析過程中有多少X射線通過樣品？
難以估算具體數量。但我可以說，使用實驗室來源，探測器至少能檢測到幾百萬個光子。
X射線管的X射線束直徑是多少？它通過樣品數多少次？
通常，X射線束的大小在點光束時從50微米到數十毫米不等。但我們使用線聚焦光束於粉末繞射，起始的光束尺寸為12毫米x 0.4毫米。我們可以根據樣品大小和掃描起始角度使用狹縫和遮罩來調整尺寸以避免溢出。
Empyrean中的高解析度管用於BBHD。這不同於先前的X’Pert Pro中的管。這有什麼不同？
HR管的絲寬比普通管更細。因此，HR管適合用於基於反射鏡的光學系統，因為它具有更高的亮度和更窄的照射區域。
XRD數據分析和結果
分析中搜索範圍的影響是什麼？
如果您自由執行搜索和匹配分析而不設置任何限制，軟件可能會顯示非常視頻的結果。因為XRD擅長區分多形態，而非異構體。如果結構特性完全相同但化學成分不同，XRD就難以辨別。因此進行分析和獲得XRD數據結果。
在元素位置引起的破壞性干涉是否僅降低強度或引起峰值偏移？
僅降低強度。峰值偏移可能由單位晶胞的大小引起。
在XRD光譜中出現負數計數的原因是什麼？
在扣除背景後可能會見到負強度。因此，請嘗試獲得原始資料。負強度在物理上是不可能獲得的。
污染物的強度可否高於樣品，這有可能嗎？
通常不會。但如果主物質呈非晶態，則污染物可以顯示為峰值。
我們如何使用樣品的XRD圖譜計算應變？
首先，您需要測量XRD圖譜至140度。然後我們可以透過Williamson-Hall理論將峰值的半高寬分解為尺寸和應變項。如果您需要實際幫助，請再次聯繫我們并提供數據。
當XRD圖譜中存在大量噪音時，您推薦如何改善XRD圖譜？
可以遵循以下建議：
- 樣品表面應儘可能光滑，因為不均表面可能導致噪音背景。
- 優化繞射峰數據點數量。鑒於進行擬合分析時，專家認為8-10個數據位來定義繞射峰輪廓是合適的。為了達到這一目標，請快速掃描並尋找最尖銳的峰值。找到其半高寬然後除以10。把該值作為掃描中“步進大小”的參數。此方法可確保所有峰值定義的輪廓都接近10峰值。
- 根據樣品的尺寸，選擇分散狹縫和遮罩以最大化X射線照射面積。較小的照射面積決定了繞射數據生成的樣品體積並影響繞射峰的信噪比。
我們如何使用樣品的XRD圖譜計算應變？
應變影響繞射峰輪廓的擴展。利用Williamson Hall圖可以計算該值。
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