Light scattering ISO standard anyone [ISO13321, ISO22412]?

動態光散射的標準是什麼？

我們如何確保遵守推薦的光散射品質標準？是否存在光散射的國際標準？最近我們的客服部收到一個有趣的問題，關於經典Zetasizer Nano 軟體數據的有效性：

“您好！有沒有涵蓋 ISO 22412:2017 – DLS 的 Malvern Panalytical 文檔摘要？一位客戶正在撰寫關於她的 DLS 數據的論文，她想用 ISO 數據來增強論據。“

由於這是個相關主題，即使您不在撰寫論文，我們也決定在這裡分享答案。因此，我們能否使用國際標準組織 (ISO) 的指南來“支持”DLS測量結果？

哪些國際標準與 DLS 相關？

有兩個直接與動態光散射相關的標準

• ISO 13321:1996 粒徑分析–光子相關光譜
• ISO 22412:2017 粒徑分析–動態光散射

舊版本的 ISO13321 已被取消並由 ISO22412 修訂。這次修訂將舊版本的許多術語和要求更新。

如何確保 DLS 測量符合 ISO 要求

讓我們來看看 ISO22412:2017 的一些標準，以及如何確保您的測量符合這些要求。以下是動態光散射結果中最佳數據質量的九個提示。

1. 樣品準備：使用分散劑過濾器

標準建議使用孔徑為 200nm 或更小的過濾器來過濾用於準備樣品的分散劑。

2. 避免數量波動，至少在散射體積中有 1000 個顆粒

通常這不是問題，尺寸質量報告檢查關聯函數中的指示。如果我們知道濃度和尺寸，可以使用濃度工具計算器來預測散射體積中的顆粒數量。只需進入工具 – 計算器 – 濃度工具，輸入 “濃度 & 散射” 部分中的相關參數，並在“結果”部分找到“探測體積中的顆粒數量”。

3. 散射強度應明顯大於分散劑本身

典型樣品的衍生計數率應比分散劑高出幾倍。實際情況中，樣品應該至少有 100kcps 的計數率。否則，測量可能需要較長時間完成。

4. 在不同角度顆粒可能有不同的尺寸和多分散性

對於非常小的顆粒（尤其是小於 30nm 的顆粒），幾乎沒有影響。換句話說，結果不隨散射角度改變。但是，特別是在與其他系統的測量結果比較時，請記住不同角度的結果可能不同。（也請參看以前的博客文章DLS 結果如何隨角度而異？）

5. 關聯函數應有良好的截距

截距應至少達到其最大可達值的 80%。通常，最佳可達值接近於 1.0，故目標為截距達到 0.8 或更高。截距在許多報告中都有記載，例如強度 PSD (M) 報告，並可以直接在關聯 (M) 報告中觀察。

6. 強度自關聯函數應擬合至截距值的 1%

這一點在 Zetasizer 軟體中是默認實現的，不需要用戶進行修改。

7. 關聯函數中至少需有 20 個點可用於 Cumulants 擬合

這一點通常容易滿足，可以通過在軟件中顯示 Cumulants Fit (M) 報告來手動檢查。

8. 避免顆粒-顆粒互動，某些範圍的集體擴散

您可以從濃度工具中獲得平均顆粒間距。要訪問請進入 [工具 – 計算器 – 濃度工具，輸入“濃度 & 散射”部分中的相關參數，並在“結果”部分找到“平均顆粒間距 (µm)”]。

如果探測尺度遠小於顆粒間距，將觀測到自擴散

• λ/{2 · n · sin(Θ/2)} < 平均顆粒間距 ⇒ 單個顆粒的自擴散：很好！
• λ/{2 · n · sin(Θ/2)} > 平均顆粒間距 ⇒ 顆粒群體的集體擴散：不好！

以下是在 Zetasizer Nano 中水樣中常見的長度尺度場景

• “反向散射”，NIBS 或 173°: λ/{2·n·sin(Θ/2)} = 633nm/2/1.33/sin(173°/2) ≈ 240nm
• “側向散射” 或 90° ≈  340nm
• “前向散射” 或 13° ≈ 2.1µm

因此，在所有的光學配置中，集體擴散在某種程度上對後向散射的影響最小。對於上述平均顆粒間距為 8µm 的示例，我們將在 Zetasizer 的後向 (173°)、側向(90°) 和前向(13°) 角觀察自擴散。

9. 測量期間至少累積 1.2 M 光子

這僅是 ISO13321 的一部分，但仍是一個合理的建議。它導致統計標準誤差小於 1% ( =1/√N )。在經典 Zetasizer 軟體中選擇自動模式時，這個要求應始終可以滿足。（只有尺寸質量報告中提示“信號收集不足”這一條消息除外。）

以上 9 個良好的 DLS 測量提示應有助於您獲得最佳的尺寸結果。

以前內容

• 納米氣泡 – 它們是真實的嗎？
• 德拜屏蔽 – 它如何影響zeta電位
• 納米顆粒特徵化的技巧 – 膠體金

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