粒度分析的基本指南-1

經過 Seungji Kim, Tuesday, 27th November 2012

粒子特性分析的基本指南

序论
本指南的目的是提供有关目前在工业及学术领域中使用的主要粒子特性分析技术的基础教育。该指南适用于在粒子特性分析理论或测量上没有预先知识，但希望扩展这一领域的知识的人。 除了帮助读者判断哪种粒子特性分析技术最能满足他们的需求之外，本指南还涵盖了粒子特性分析入门基础、理论及测量。
什么是粒子？
在最基本的层次上，粒子可被定义为物质的独立子部分。根据本指南的目的，我们将粒子的定义限定为1纳米以下的尺寸到几毫米的物理尺寸的固体颗粒、液滴或气泡。

常见的由粒子组成的物质类型包括以下几种：

• 粉末和颗粒剂（例如：颜料、水泥、药用成分）
• 悬浮液、乳液和浆料（例如：疫苗、牛奶、开矿泥浆）
• 气溶胶和喷雾（例如：哮喘病人用吸入器、作物保护喷雾）
为什么要测量粒子特性？
在许多行业中，通常使用粒子特性分析的原因有两个主要方面。

1. 改善产品质量控制
随着全球经济竞争加剧，提高产品质量控制实际能带来以下经济利益：
• 为产品增加更多的溢价
• 降低客户拒绝率及订单损失
• 证明在受监管市场中的法规遵循
2. 增强对产品、成分和过程的理解
除了产品的质量控制，加强对粒子如何影响产品、成分和过程的理解：
• 提升产品性能
• 调整制造和供应问题
• 最大化制造流程的效率
• 提高产量或提高收益率
• 保持竞争优势
哪些粒子特性是重要的测量对象？
除了化学成分，微粒材料的性质也常常受构成颗粒的物理特性影响。这会影响到广泛的材料特性，例如反应性和溶解率，成分的流动和混合容易程度，或合成性和耐磨性等。对于制造和开发来说，需要重点关注的某些关键物理特性如下：
• 粒径
• 粒形
• 表面特性
• 机械特性
• 电荷特性
• 微结构

根据关注的材料，上述物理特性中的某些或全部可能是重要的，甚至可能彼此相关(例如：表面积和粒度)。为指南目的，我们将专注于最重要且易于测量的两种特性——粒径和粒形。
粒子特性

粒径

微粒样品最重要的物理特性是粒径。粒径测量通常在广泛的行业中进行，并且通常是许多产品制造中的关键参数。粒径直接影响以下物质特性：

• 反应性或溶解率(例如：催化剂、片剂)
• 悬浮液的稳定性(例如：沉积物、油漆)
• 传送效率(例如：哮喘病人用吸入器)
• 质地和手感(例如：食品成分)
• 外观(例如：粉末涂料和墨水)
• 流动性和处理(例如：颗粒剂)
• 粘度(例如：鼻腔喷雾剂)
• 填充密度和多孔性(例如：陶瓷)

对粒径的测量以及理解其对产品和工艺的影响可以在多种制造业中起到成功的关键作用。

如何定义粒径？

粒子是三维物体，当粒子不是完全球形时（例如：乳液或气泡），单纯的半径或直径等一维数值不能完全描述粒子。

为简化测量过程，通常方便使用等效球体的概念来定义粒径。在这种情况下，例如用与实际粒子相同特性（比如体积或质量）的等效球体的直径来定义粒径。不同的测量技术使用不同的等效球体模型，因此了解粒径结果不一定是完全相同的很重要。


等效球体的概念非常适用于规则形状的粒子。但对于不规则形状的粒子如针或片，至少一个维度的大小可能与其他维度的大小显著不同，这种方法未必适用。

对于展示的杆状粒子，体积等效球的粒径为198μm，从实际尺寸上看并不是一个精确的描述。然而，我们也可以将该粒子定义为一个长360μm、宽120μm、同样体积的圆柱体。这种方法更精确地描述了粒子的尺寸，例如在处理或加工过程中更好地理解这些粒子的性质。

许多粒径测量技术基于简单的一维球形等效测量的概念，这通常对必要的应用已足够。尽管有时测量粒径的二维或更高维度是可取的，但这也可能引发一些重要的测量及数据分析挑战。我们建议在为你的应用选择最合适的粒径测量技术时要仔细考虑。

粒度分布

如果用于特性分析的样品不是完全均匀分散的，也就是说不是所有单个粒子都严格具有相同尺寸，那么样品会具有不同大小粒子的统计分布。这种分布通常以频率分布曲线或累积 (undersize)分布曲线的形式体现。

加权分布
粒度分布可以根据各个粒子的加权用不同方式表示。加权的方法取决于使用的测量原理。
数加权分布
图像分析等计数技术中，每个粒子获得相同的加权，无论其大小，这就是数加权分布。它在了解粒子的绝对数量(absolute number)（例如：异物检测）或需要每个粒子高分辨率时最常用。

体积加权分布
激光衍射等静态光散射技术中，提供体积加权分布。其中，分布中各个粒子的贡献与该粒子的体积（密度均匀时即为质量）相关，因此相对贡献与大小的三次方呈比例。这在商用方面非常有用，因为分布在体积/质量方面表征样品的组成，并因此反映潜在的成本。

光强加权分布
动态光散射技术中，提供光强加权分布。在这种分布中，各个粒子的贡献与由该粒子散射的光强有关。

例如，使用瑞利近似，极小粒子的相对贡献与粒径的六次方成正比。比较用不同技术测量所得的同一样品的粒径数据时，了解记录的分布的类型可能对结果的影响很重要。

使用相同数量的粒子，5nm和50nm直径的样品例子可清楚说明这一点。

在数加权分布中，强调较小的5nm粒子的存在，因为给这两种类型的粒子赋予了相同的加权，而在光强加权分布中，较大的50nm粒子显示出更强的信号。体积加权分布是上述两者的折中。
同一样品数、体积和强度加权粒度分布的示例

在某类型分布中将粒径数据转换为另一种类型分布是可能的，但需要对粒子形状及其物理性质进行特定假设。例如，通过图像分析测量的体积加权粒径分布与激光衍射测量的粒径分布不一定完美匹配。
分布统计
“世上有三种谎言：谎言、弥天大谎和统计数据。” – Twain, Disraeli

为简化粒度分布数据的解释，可以计算和记录各种统计参数。为特定样品确定最佳统计参数的选择取决于数据如何使用以及与什么进行比较。例如，若想记录样品中最常见的粒径，可以从以下参数进行选择：。

• 平均值(mean) – 人群的“平均”大小
• 中位数(median) – 人群大小的50%以下/以上
• 众数(mode) – 频率最高的大小

如同许多样品中的情况，若粒度分布的形状呈现不对称状，这三个值通常不会完全相同，如下显示。

均值

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