使用粒度基準樣品的儀器驗證方法指南 – 粒度 (QAS 3001)

Malvern 驗證計劃​

質量審核標準 QAS3001 的測量協議​

​單次多分散轉移標準適用於：MSX1、DIF2021、Hydro 2000S、Hydro 2000SM，同樣也適合作為多次標準檢查Hydro 2000S 與Autosampler 2000 大容量取樣器

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簡介

Malvern 的 QAS3001 審核標準是為了繼續向使用 Malvern 粒度分析儀的用戶提供可靠的一次性多分散轉移標準，以使用戶能夠定期檢查樣品分散單元的良好性能。

​此標準取代了 1999 年推出的 Malvern 的 QAS2001，該供應在經過 6 年的成功使用後終於結束。它們是由 1000 公斤（批次 02）的新主批次生產的，實際上是全球最大規模的尺寸標準主批次。

​此新主批次的大小將自動保證 QAS3001 作為尺寸參考的可用性比 QAS2001 更持久，因為 QAS2001 來自 250 公斤的主批次。

保證 QAS2001 的結果連續性。

QAS3001 審核標準的通過/失敗標準所基於的所有數據都是從使用 QAS2001 首先進行測試的樣品分散單元中獲得的。這意味著在較早的標準中通過的單元也會使用 QAS3001 通過。

一次性包裝消除取樣誤差

大量供應的多分散玻璃珠標準相關的常見問題是它們在運輸中容易發生分離，從而可能導致取樣誤差。為了解決這個問題，所有

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Malvern 的質量審核標準是由歐洲領先的玻璃珠標準供應商之一路德豪斯科有限公司製造的，他們使用極為有效和精確的均分過程來確保每一罐單次材料都能代表整批樣品材料。​

對 QAS3001 參考材料的整個生產運行中的罐進行全面取樣，使我們能夠在固定尺寸百分位上平均數據。

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從這些測試中得出的 d10、d50 和 d90 的相對標準偏差約為 0.2 到 0.3%，實際上屬於測量系統中相同良好分散樣品可預期的可重複性範圍內。

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已經進行了一個廣泛的測試計劃來對 Malvern 樣品分散單元進行測試，以表徵它們可以提供的結果，以便為這些單元的性能驗證 (PV) 測試制定通過/失敗標準。

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為確保單次取樣概念能夠獲得完全的好處，必須按照本傳單中的說明在單次測量中消耗整瓶內容物。

​通過在無肩瓶中交付新標準，進一步改善了單次取樣的取樣質量，這些無肩瓶最大限度地減少了保留樣本殘留物的可能性。

符合 ISO13320

像 QAS2001 一樣，QAS3002 符合 ISO13320 標準規定要求，其粒度分布覆蓋一個尺寸幅度，並搭配清晰的操作程序（詳見本文）。它們也具有明確的光學性能規定，因其形狀為球形，非常適合進行圓圈測試和儀器間比較。

保質期與批號

不像必須小批量生產且保質期有限的乳膠標準，Malvern 的質量審核標準由於是玻璃，因此呈惰性。由於它們還被儲存於密封容器中，故擁有無限的保質期。這使得能夠從單一的 1000Kg 主批次生產，提供多年的連續供應。這意味著 QAS3001 的唯一批號是 02。

可追溯性

這些樣品通過轉移方法可追溯至 NIST，因為它們是在參考 Mastersizer 2000 上進行表徵的，而這臺機器已使用 NIST 可追溯的聚苯乙烯乳膠進行驗證。

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已經進行了一個完整的測試計劃來確定瓶子彼此之間在 0.28% 范圍內有效一致。

粒度分布的改變

新材料的粒度分布比 QAS2001 略大。這讓我們可以稍微提高樣品分散單元的挑戰程度，特別是與濕樣品分散單元相關的泵和攪拌器。

驗證操作資格性能的測量流程。

鉴于该证书可能已通过物理分销网络传输并且可能已储存一段时间，因此指令和通/不通过标准可能已被取代。

​如有疑問，可通過 Malvern 網站確認最新版本號（MRK667-n）查看聯繫詳情（見本文最右列）。​​如這份證書與最新的PV證書和規範之間存在任何分歧，則PV證書和規範將是主要文件，因為這些文件受嚴格的變更控制，並會自動更新並通過電子方式分發到 Malvern 产品支援網絡。

預期結果

QAS 3001 設計用於以下第1組裝置。

DIF2021、Hydro SM、Hydro S、Hydro S 與 Autosampler 2000

預期限制（見下表） Dv50 為 2%，Dv10 和 Dv90 為 3%

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​MSX1

​QAS3001 也可以用於檢查此樣品分散單元，但由於此單元沒有泵速讀取或轉速計控制，預期限制是 dv50 為 3%，而 Dv10 和 Dv 90 則是 6%。

從相同樣品分散單元獲得的持續結果

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QAS3001 瓶子的尺寸分佈一致性是如此之好，只要按照預期以單次方式使用標準並遵循相同的測量程序，任何單樣品分散單元的持續重複性可能會在 d50 上優於 1%，在機構範圍的外圍百分位上優於 2%。​

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即使您的單位不在預期結果範圍內，Malvern 質量審核標準也會提供一種無價的基準，用來定期基準化您的樣品處理單位的績效。​

Malvern 質量審核標準首次生產於 1999 年，是 Malvern Instruments 在全球範圍內驗證和記錄其樣品分散單元性能一致性的一部分。

​樣品分散單元是在 Malvern 設施中在理想條件下設置的，然後被分發到全球和使用在截然不同的操作環境中。

​隨著時間的推移，所有分析儀器都需要進行檢查或重新校準，而像 QAS3001 這樣的轉移標準是檢查儀器是否持續正確運行的最佳方法。

​在樣品分散單元的情況下，泵和攪拌電機的細微變化、使用的軟管長度以及攪拌葉片和泵轉子的磨損都可能對其性能特性產生不易察覺的影響。使用質量審核標準來建立單元的基線性能，然後使用其來檢查性能變化是一種可靠的方法來檢查和記錄保持的一致性，滿足 FDA 和國際實驗室認可計劃 (ISO、NAMAS、IAF等) 的要求。

​本數據表旨在為用戶提供使用這些標準進行測量的結果預期的指引。

​由於只能在新系統的生產點建立準確的基線，因此不能為那些已經停產或在這些標準引入時已經大比重使用中的舊系統提供通過/失敗准則。​

然而，由於 Malvern 質量審核標準具有高重現性，它們可以用來為任何粒度分析儀建立可靠的內部規範。

​健康與安全數據

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