全自動粒子图像分析法对无机填料的统计粒子形态评估可能性的探讨

經過 Malvern Panalytical, Wednesday, 3rd July 2024

近日举办的塑料成型加工学会第35届年会的演示预稿资料。

作者：Spectris株式会社 Malvern Panalytical事业部梶原健寬，浜田寬之，笹倉大督

如能回答简单的问卷调查，可下载展示海报。

1. 引言

在塑料中填料是为提高功能性或降低成本而添加的粒子或粉末状物质。填料添加的功能多种多样，包括机械强度、热导率、耐热性、导电性、电磁波屏蔽性等。这些功能的性质不仅依赖于作为填料使用的物质种类，还依赖于粒径和粒子形状。一般来说，粒径越小比表面积就越大，因此认为填料的效果更容易发挥，但从分散性的角度来看处理将变得困难。另一方面，着眼于粒子形状，例如为提高机械强度而添加的填料多为针状或板状，长径比（短径轴/长径轴，值越小显示越细长）小的填料被认为更能发挥效果。这样评估和掌握填料的粒径和粒子形状在实现所需功能时是重要的。¹⁾

作为全面评估粒子形态信息的方法，全自动粒子图像分析法（Automated Particle Image Analysis, APIA）是有用的。本方法是遵循ISO13322的手法，能够同时分析粒径和粒子形状。以前，特别是在粒子形状的数值化上，主要依赖于显微镜观察的手工方法。这使得获取大量粒子信息变得困难，同时也带来了依赖于人的误差和解释不同的问题。这些问题已经通过APIA方法得到解决。具体而言，通过全自动全面、实时分析粒子形态信息，可以轻松获取数千至数万个粒子的诸多信息，并能作为具有统计意义的信息进行比较和提取。本报告中，我们使用APIA方法，考察了在塑料功能性中重要的填料的粒子形态评估可能性。

2. 实验方法

研究样品选择了作为塑料中添加的填料普遍使用的碳酸钙，特别是针状形态的粒子中评估了两种。在粒子形态评估中使用了基于APIA方法的设备Morphologi 4（Malvern Panalytical制）。样品通过设备附属的干式分散单元在玻璃板上分散。拍摄采用透射光，物镜倍率为10倍。拍摄后，根据形状选择一次性颗粒，分析1.5万个以上的粒子。

3. 结果与讨论

粒径的评估
体积基准粒径分布由相等直径以颗粒数基准粒径分布为Fig.1，体积基准粒径分布为Fig.2比较。体积基准粒径分布比较A和B样品，B显得稍小，Dv50为A：15.04 μm, B：11.04 μm。另一方面，通过颗粒数基准粒径分布比较A和B样品，B的2 μm以下微粉量更少，A：17％，B：6％。从这些结果推测，将A和B样品分别作为填料添加到塑料中时，从粒径的角度来看，B更容易发挥填料效果，也更易于处理。

Fig.1 体积基准粒径分布。

Fig.2 粒数基准粒径分布。

粒子形状的评估
X轴为体积基准粒径分布，Y轴为长宽比的2D散点图为Fig3。这一结果表明，即使是相同的粒径，也包含不同形状的粒子。

Fig.3 2D散点图。

对于A和B每种样品，从体积基准粒径分布中提取Dv10（A：8.02 μm, B：6.40 μm）以上的粒子，长宽比分布见Fig.4。比较A和B样品，A的长宽比更小，平均值为A：0.437, B：0.512。该结果显示，A包含更细长的粒子。例如为了提高机械强度，若分别将A和B样品作为填料添加到塑料中，则从粒子形状的角度来看，A更能发挥效果。