合成高分子的绝对分子量測定方法

合成聚合物 的绝对分子量  

测量 使用 VISCOTEK SEC-MALS 20 

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 介紹 

 
聚合物的物理特性及行為极大程度依赖于本身的聚合物分子特性。分子量、分子量分布、分子大小及结构都会影响其材质表现。  

凝胶渗透色谱 (GPC)，也称为排阻色谱 (SEC)，是最常用来评估这些参数的工具。 

 
GPC的原理是在样品通过多孔但惰性的柱状基质时进行分离。较小的分子更深入进入孔隙，而较大分子则被排除，从而更快通过柱子。结果是基于流体力学体积的分离，但我们的目标是要知道样品的分子量。 

 
Malvern SEC-MALS 20系统是一台20角光散射探测器，能够测量分子量和旋转半径 (Rg)。它作为多重检测器GPC系统的一部分，结合光散射与其他检测器，例如折光率 (RI)、紫外 (UV) 和本征粘度 (IV) ，以同时生成大量样品信息。 

在本应用说明中，使用SEC-MALS测量了两种常见聚合物的分子量、分子量分布和大小。SEC-MALS的结果与传统校准的结果进行比较，并讨论了差异。 

材料与方法 

 
SEC-MALS 20系统连接到Viscotek GPCmax和Viscotek VE3580 RI检测器。 

样品使用两根Viscotek T6000M色谱柱进行分离。流动相为稳定有300ppm BHT的THF。 

样品被允许溶解过夜以确保完全溶解。 

SEC-MALS系统已使用可溯源的105 kDa聚苯乙烯标准进行校准。 

传统校准设置用已知分子量的聚苯乙烯标准进行校准。 

 
为了确保良好的分离效果和最大化基础稳定性，检测器和色谱柱均保持在35°C。 

 
此说明中分析的两个样品为具有 235 kDa 分子量 (2.35 x 105 g/mol)的宽分布聚苯乙烯样品及宽分布的聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 样品。两者均在流动相中溶解然后通过系统。 

他们的分子量通过传统校准和SEC-MALS 20进行测量。 

结果 

 
图 2A 中展示了高中分散性的235 kDa聚苯乙烯样品的色谱图。插图中的表格显示了 测得的分子量。

Viscotek SEC-MALS 20 在 20 个角度测量光散射强度，整个角度数据如图 2B 所示。 

分子量和Rg分布显示在图 2C 中。Rg 已在大约四分之三的峰内部测量，对应于的区域。