什麼是分散？為優化濕法分散開發方法-1



為雷射衍射粒徑測量開發 

濕法或液體分散方法  

 

 

從粒子特性分析技術中是否能得到可重複的結果取決於以下三個因素。 

 


 具代表性的樣本採樣
 穩定狀態的分散
 適當的測量條件

 


這些因素的重要性取決於要測量的粒子大小。對於微小粒子，分散劑和分散能量更為重要，而對於粗顆粒，樣本採樣更加重要。

 

圖1顯示了濕法分散過程中測量微小粒子或粗顆粒相關的風險因素。  

 

分 散 

 


樣本的分散方式取決於測量對象。如果對物料內部聚集體的大小和範圍進行量化是重要的，那麼可能需要在部分分散的狀態下測量。如果主要粒子大小是關鍵內容，那樣本則需完全去除聚集體。 

 

分散的第一步是選擇適當的分散劑。為雷射測量的分散劑，需要符合以下條件： 

 

    –  能夠良好濕潤樣本以便分散。 

 –  不溶解樣本。 


 –  不含起泡劑。 


 –  具有適當黏度。 


 –  允許雷射光束穿透。 


 –  與樣本有不同的折射率。 


 –  與設備中使用的材料化學上兼容。 

 


水是最常用的分散媒。然而，由於一些樣本的濕潤度或溶解率可能不足，水並非適合所有樣本。 

 

根據經驗法則，分散媒中樣本的溶解性可以通過使用與樣本極性相反的分散媒來最小化，但這需要粒子被潤濕，極性差距過大時可能需要表面活性劑的幫助。 

 

從高到低極性的分散媒列表如表1所示。 

 

表1：分散媒極性

 

分散媒	極性
水/去離子水	極高
有機酸
酒精(甲醇/乙醇/異丙醇)	中度
簡單的烷烃(己烷/庚烷/異辛烷/環己烷)
長鏈烷烃及烯烃(十二烷/礦物油/葵花油/椰子油)	極低

 

  

 

 

液體中的分散粉末

 


將粉末分散在液體中的三個基本步驟如下： 

 


 濕潤樣本
 增加能量以促進分散
 分散穩定化

 


濕潤樣本 

 


在測試新物質時，建議用多種分散媒進行燒杯測試，以確保樣本良好濕潤。 這種目視檢查比在多種分散媒中進行粒度測量更為迅速。

 

如果粒子與分散劑之間濕潤良好，可以觀察到粒子均勻浮動於液體中，而如果濕潤不好，可能會看到液體的水滴在粉末上方或顯著的聚集和沉降。 

 


粉末是否分散劑良好濕潤取決於粒子和液體之間的表面張力。因此，通過使用界面活性劑降低表面張力，可以改善濕潤性。表2中列出了某些界面活性劑的實例。 

 


表2: 提高分散的界面活性劑 

穩定化	機制	例
立體	添加可以吸附於粒子表面的長鏈分子	Igepal CA-630, Tween 20/80, Span 20/80
電積體	添加帶電的長鏈分子	陰離子：SDS（十二烷基硫酸鈉），AOT（二乙基己基磺基琥珀酸鈉）
		陽離子：CTAB（氯化十六烷基三甲基銨）

 

 

 

使用界面活性劑時，控制濃度是很重要的。通常，1-2 滴（非高濃度）界面活性劑溶液可以改善粒子濕潤。過度使用界面活性劑可能會導致出現氣泡或泡沫，進而被誤解為大粒子。 

 

 

使用能量分散樣本 

 


找到適合濕潤樣本的分散劑後，需要在設備中評估樣本的分散狀態。這個過程稱為分散滴定，通常分為三個階段。 

 


1. 進行一系列重複測量以評估樣本滴定效果
2. 進行一系列測量以評估超聲波對樣本的影響
3. 進行一系列重複測量以評估超聲波之後的測量穩定性 

 


圖2顯示了在水中分散滴定的例子。階段1展示了攪拌速度對分散的漸進影響，階段2展示了使用超聲波後更快的分散，而階段3展示了超聲波關閉後粒度的穩定性。 

 

 

 

 

分散滴定如圖3所示，隨著聚集體的分散，顆粒分布變化。當樣本被分散時，圖4所示的每個聚集體分為多個初級粒子，因此，遮蔽度（與系統的粒子濃度有關）也會增加。 

 

 

 

 

 

 

在有機溶劑中測量時，應逐步應用超聲波。例如，在測量之前應用超聲波1分鐘，然後允許分散介質在一定時間內穩定。  

 

否則，分散介質溫度梯度會導致大粒度的假波峰。應該重複這個過程，直到來自超聲波的粒度增加不再觀察到。 

 


通過分散滴定可以測量分散樣本至初級粒度所需的超聲波功率和時間。如果分散滴定穩定，並且在應用超聲波期間未觀察到粒度的減少，那麼樣本可能已經完全分散，無需用超聲波。 

 

然而，若果應用超聲波時未能達到穩定的粒度，且粒度持續減少，樣本可能正被分割成初級粒子。 

 

如果可能，應從分散設備中提取樣本，通過顯微鏡或自動靜態粒子圖像處理設備檢查樣本的分散狀態。施加超聲波前後的觀察有助於確認聚集體是否已分散或因破裂而改變粒子形狀。 

 

 


分散穩定化 

 


在第三階段中，粒度應保持穩定。雷射衍射測量所期望的重複性在測量精確度部分進行了探討。如若因粒子重新聚集而粒度開始增大，那麼可能需要添加劑來穩定分散。 

 


六偏磷酸鈉、檸檬酸銨和焦磷酸鈉等添加劑可以通過向粒子表面提供電荷來幫助穩定懸浮液。通常，添加劑以低於1w/v%的濃度使用。 

 

 

 


乳狀分散

 

測量乳液時有兩個主要因素有助於分散。 

 

首先，理想的分散媒應包含與分散樣本中所用的表面活性劑和穩定劑相同的成分。 

其次，可以需要預先分散，避免樣品直接加到罐中，因為溶解「震蕩」會導致聚集。 

 

因為超聲波會加劇乳化並降低樣本的代表性，所以不應在乳液中使用超聲波。 

 


此外，攪拌速度過快會導致滴破裂，因此調節分散設備中攪拌器的速度很重要。攪拌速度的影響可在測量條件部分找到。 

 

 

樣品採樣

 


在所有粒子特性分析技術中，驗證投入設備的樣本是否代表大量物質至關重要。對於粗粒子或包含多樣尺寸的樣本，採樣是誤差的主要來源。 

 



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