什麼是分散？濕分散優化方法開發 – 第1部分
激光衍射粒徑測量中的濕分散方法開發
獲得可重複性結果的顆粒表徵技術由三個因素決定：
- 代表性取樣
- 穩定的分散狀態
- 適當的測量條件
這些因素的重要性隨著被測顆粒的大小而變化。對於細小顆粒，分散劑和分散能量更為關鍵，而對於粗糙材料，取樣更為重要。
圖1展示了與濕分散中測量細小或粗糙顆粒相關的風險因素。
分散
樣品分散的方法會根據所測量的內容而有所不同。如果樣品內聚集體的大小和範圍的量化至關重要，可能需要在部分分散的條件下測量。如果主要顆粒大小是關鍵，樣品則需要完全分散以破壞聚集體。
分散從選擇合適的分散劑開始。激光衍射的分散劑必須滿足以下條件：
- 保持樣品的良好潤濕性以實現分散
- 不溶解樣品
- 不包含氣泡
- 具有適當的粘度
- 透過激光
- 折射率與樣品不同
- 與設備使用的材料化學相容
水是最廣泛使用的分散劑。但是，對於所有樣品來說水可能並不合適，因為它可能不能很好地潤濕或溶解樣品。
根據一個普遍的規則，使用極性相反的分散劑可以最小化樣品在分散劑中的溶解度。然而，顆粒仍然需要被潤濕，這在沒有表面活性劑幫助的情況下可能更加困難，特別是當極性差異較大時。
表1顯示了一個從高到低極性的分散劑列表。
| 分散劑 | 極性 |
|---|---|
| 水/去離子水 | 極高極性 |
| 有機酸 | |
| 酒精（甲醇/乙醇/異丙醇） | 中等 |
| 簡單烷烴（己烷/庚烷/異辛烷/環己烷） | |
| 長鏈烷烴和烯烴（十二烷/礦物油/葵花油/棕櫚油） | 極低極性 |
在液體中分散粉末
將粉末分散在液體中有三個基本階段：
- 潤濕樣品
- 加入能量以完全分散
- 穩定分散
潤濕樣品
測試新材料時，建議進行不同分散劑的燒杯測試以檢查樣品是否良好潤濕。這些目測測試比在不同分散劑中進行粒徑測量更快。如果顆粒和分散劑之間的潤濕性良好，則可以確認液體中的均勻懸浮，而潤濕性不佳可能顯示在粉末表面上可見的液滴或導致顯著的聚集和沉降。
粉末被分散劑潤濕的程度由顆粒和液體之間的表面張力決定。因此，使用表面活性劑來降低表面張力常常改善潤濕。表2顯示了能夠增強分散的立體和電立體表面活性劑的例子。
| 穩定化 | 機制 | 例子 |
|---|---|---|
| 立體 | 增加能吸附在顆粒表面的長鏈分子 | Igepal CA-630, Tween 20/80, Span 20/80 |
| 電立體 | 增加帶電荷的長鏈分子 | 陰離子：SDS（十二烷基硫酸鈉），AOT（雙-2-乙基己基磺基琥珀酸鈉） |
| 陽離子：CTAB（十六??基三甲基溴化銨） |
使用表面活性劑時，調整濃度是至關重要的。一般來說，一兩滴的表面活性劑溶液（幾個百分比w/v，不是高濃度）會改善潤濕。使用太多的表面活性劑可能會產生氣泡或液滴，這可能被誤解為大顆粒。
使用能量分散樣品
找到合適的分散劑以潤濕樣品後，必須使用設備對樣品的分散狀態進行評估。這個過程稱為分散滴定，通常包括三個階段：
- 一系列重複測量以評估樣品滴定的效果
- 一系列測量以評估超聲波對樣品的影響
- 一系列重複測量，以評估超聲波後測量的穩定性
圖2展示了一個在水中進行分散滴定的例子。階段1顯示根據攪拌器速度逐漸分散，階段2顯示在使用超聲波時加速分散，階段3顯示在關閉超聲波後穩定的粒徑。
分散滴定顯示聚集體分散時尺寸分佈的變化，如圖3所示。樣品分散時，由於每個聚集體分解為多個原始顆粒，遮蔽（與系統中顆粒濃度相關）增加，如圖4所示。
對於有機溶劑中的測量，必須逐步施加超聲波，例如測量前施加一分鐘，然後讓分散劑的溫度穩定。
否則，分散劑中的溫度梯度可能會導致大顆粒尺寸上的誤差峰值。必須重複這個過程，直到不再觀察到由超聲波引起的尺寸增大。
分散滴定允許測量分散樣品到達其主要顆粒尺寸所需的超聲波功率和時間。如果整個分散滴定是均勻的，並且在超聲波過程中沒有進一步的粒徑減小，可能是樣品在不使用超聲波的情況下已經完全分散。
反之，如果觀察到粒徑持續減小，以至於沒有超聲波的情況下穩定粒徑未達到，主要顆粒可能由於超聲波而被打破。
如可能，通過將樣品從分配器中取出，並通過顯微鏡或自動靜態圖像顆粒分析設備檢查其分散狀態。在超聲波前後的觀察可以揭示是否聚集體已經分散或顆粒因破裂而改變形狀。
穩定分散
在第三階段中，粒徑必須保持穩定。在測量精度部分中討論了激光衍射測量的重複性問題。如果粒徑因重新聚集而開始增大，可能需要添加添加劑以穩定分散。
如六偏磷酸鈉、檸檬酸銨和焦磷酸鈉等添加劑可能有助於通過在顆粒表面添加電荷來穩定懸浮液。通常，添加劑的使用濃度低於1w/v%。
乳液分散
有兩個關鍵因素經常有助於乳液的分散。
首先，理想的分散劑包含樣品分散中使用的相同表面活性劑和穩定劑。
其次，可能需要預分散以確保穩定的分散，因為直接將樣品添加到槽中可能會因為溶解沖擊而導致凝結。
在乳液中應避免使用超聲波，因為它可能會加強乳化並降低樣品結果的代表性。
此外，控制分散設備中的攪拌速度至關重要，因為過高的攪拌速度可能會破壞液滴。攪拌速度的效果在測量條件部分中進行了討論。
取樣
對於所有的顆粒表徵技術，輸入儀器的樣品必須代表大宗材料。對於粗糙材料或具有寬粒徑分佈的樣品，取樣可能是測量誤差的最大來源。
為了獲得有代表性的結果，必須測量足夠多的顆粒。例如，必須測量400多個顆粒才能在標準誤差小於5%的情況下確定Dv90。
對於Dv90為500 µm的材料，需要大約0.5 g的樣品以達到這一精度水平。隨著顆粒尺寸的增加，需要更大的樣品質量以確保測量中包含足夠多的顆粒。因此，獲得可重複性結果所需的最小樣品質量也會增加。
圖5顯示了為達到5%標準誤差所需的最小樣品質量與顆粒尺寸的函數關係。測量多個子樣品並評估結果的變異性可以幫助確定樣品質量和取樣程序是否足以提供有代表性的測量。
閱讀下一篇： 什麼是分散？濕分散優化方法開發 – 第2部分
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