什麼是使用BT XRD和AERIS的掠射入射X射线衍射(GIXRD)?

掠射入射X射线衍射(GIXRD),即掠能角入射X射线衍射,

X射线光束通常以不到1度的非常低的入射角发射到样品上,结果X射线仅与物质最顶层的几纳米发生相互作用。因此会生成对表面区域的结晶学特性非常敏感的衍射图案。

在传统的X射线衍射(XRD)中,X射线以各种角度入射到样品上,从而在样品的数微米深处生成衍射图案。相比之下,在GIXRD中,入射光束角度被固定在一个特定浅渗透深度上,以便控制被测物质的体积优化到低角度。这专门是为了避免来自表面或薄膜下信号的干扰。

旨在説明如何在多晶涂层研究中使用GIXRD。

作为多晶涂层的薄膜用于从医疗植入物的生物医学涂层,到汽车用钢的喷涂涂料油漆,电池内的电极或半导体金属接触表面沉积的膜,显示器的光学涂层等多种应用。

沉积的晶相和薄膜的残留应力是评估沉积方法或处理步骤效率的主要参数。监测使用中的薄膜完整性对于确保产品的长远成功至关重要。使用掠射入射X射线衍射(GIXRD)可调整配置以最大化通过涂层的信号。因此,当需要对晶相进行详细研究或需要快速质量控制时,可以获得所需结果和最佳数据。

在硅基片上的50nm多晶铱薄膜

耐火金属铱因其高的X射线反射率、低氧化率和高熔点而在高性能光学设备中被广泛应用。例如,铱被研究为一种可以替代金和银的高性能望远镜的光学涂层材料。

晶粒大小和微细变形是薄膜微观结构及薄膜整体质量的良好指示,可以通过寻找衍射峰的变化快速无损地进行监测。在这种薄膜中,铱的衍射峰很容易被基片峰的信号所掩盖。使用掠射入射衍射几何,可以快速获得清晰而有用的数据(见图3.1)。

图3.1 新型Aeris薄膜设置中测量的多晶铱层在硅单晶底物上的GIXRD测量,结果质量非常好

由于如85o峰的高角度峰在反射配置中几乎看不到,所以只能在GIXRD扫描中看到。

使用HighScore分析软件可以快速获得平均晶粒大小(11.1nm)和微细变形(0.585%)的结果(见图3.2)。

图3.2 从HighScore Plus导出的示例,表明包括拟合在内的数据允许相分析,得到了晶粒大小值11.1nm及微细变形值0.585%。

这些结构参数帮助监测和优化加工过程以获取需要的层性能及产品质量控制。

对于薄膜和涂层来说,了解沉积过程中层的残留应力如何形成及理解薄膜的最终质量是至关重要的。薄膜能够承受高应力,涂层除了化学保护组件之外,还可以进一步增强或削弱整体组件。或者在承受过大应力的情况下,薄膜容易开裂或从基材上剥离。晶学残留应力是薄膜处理中的一个重要质量管理参数。层内的残留应力可以使用Stress Plus [2]软件中的多功能{hkl}残留应力分析来确认(见图3.3)。

图3.3 层内的残留应力使用Stress Plus软件中的多功能{hkl}残留应力分析得到确认。

比较图3.4中的现有Bragg-Brentano数据和GIXRD数据可知,铱和硅都在约69o 2θ处有强烈的衍射峰。通过GIXRD扫描,现在可以清楚地看到更小的铱峰不会被硅基片峰遮盖,并且可以更方便地看到如85o和107o的高角度峰。

图3.4 比较GIXRD数据和现有Bragg-Brentano数据,结果显示可以完全抑制69o附近的强基质信号并更容易看到如85o及107o的高角度峰,明确显示了薄膜分析方法的优点。

继续阅读材料:Aeris探测薄膜

在掠射入射X射线衍射中的Aeris

通过掠射入射X射线衍射可以在规则对称性(Bragg-Brentano)粉末扫描没有提供足够的峰强或从基板中引起过多干扰的情况下,从薄膜中获得显著改善的峰信号。

Bt xrd aeris

Aeris既可以是一种用于日常测量的专用薄膜衍射仪,也可以是一个多用途粉末衍射仪,偶尔可以进行薄膜测量。高性能去耦光学仪扫描技术在不同的精确入射光束(ω)角度提供高度可复制的2θ扫描,使其适合进行掠射入射X射线衍射(GIXRD)及残留应力测量。衍射光束侧的平行板准直器将Aeris转换为平行光束测量模式,提供精确的峰位置,并解决离焦效应以传递高质量数据。多功能样本夹持器可为客户需求提供多种样品安装选项。

独特专利的PreFIX光学安装系统使Aeris能够快速重构以便于比较Bragg Brentano、透射和GIXRD方法的数据。在几分钟内可以获得GIXRD扫描并通过比较不同入射角的数据来优化数据收集设置。与我们的分析软件HighScore Plus及Stress Plus一起,高质量数据展示了相纯度、结晶化、晶粒大小、微细变形及残留应力,以提供对多晶薄膜样品的完整可视化。

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