Análise do catalisador de hidrogênio

Os catalisadores de hidrogênio são materiais essenciais que aumentam a eficiência da produção, armazenamento e utilização de hidrogênio, desempenhando um papel crucial na transição para uma economia de energia sustentável. Eles são usados em vários processos, como eletrólise (usando platina e óxido de irídio), fotocatálise (com dióxido de titânio) e reforma a vapor (com catalisadores à base de níquel) para produção de hidrogênio. 

Nas células a combustível, os catalisadores de platina e níquel facilitam reações eletroquímicas para produzir eletricidade a partir de hidrogênio, enquanto os catalisadores de armazenamento ajudam na absorção e dessorção eficientes do hidrogênio em materiais como hidretos metálicos. Além disso, catalisadores de hidrogênio são parte integrante de processos industriais, como produção de amônia e hidrocraqueamento, contribuindo para uma energia mais limpa e aplicações industriais inovadoras.

Os principais componentes de uma economia baseada em hidrogênio são:

Produção de hidrogênio

Reforma do metano a vapor (SMR) é a maneira convencional de produzir hidrogênio pela oxidação do metano em hidrogênio e CO₂. Uma maneira mais limpa de produzir hidrogênio é através de eletrólitos, que dividem a água em hidrogênio e oxigênio usando eletricidade. Se a eletricidade vier de fontes renováveis como solar e eólica, é chamado de "hidrogênio verde".

Armazenamento de hidrogênio

O hidrogênio pode ser armazenado na forma comprimida ou liquefeita. Alternativamente, pode ser armazenado quimicamente como hidretos metálicos.

Utilização de hidrogênio

O hidrogênio pode ser usado para produzir eletricidade, pode ser queimado para produzir calor, ou usado como um agente redutor para produzir metais a partir de óxidos. As células de combustível, normalmente usadas em VEs a hidrogênio, produzem eletricidade através da oxidação do hidrogênio.

A produção de eletrolisadores e células de combustível envolve o pó de catalisador suportado em carbono, que é transformado em tinta catalítica e revestido em uma membrana de polímero de troca de prótons. 

O pó catalítico contém catalisadores metálicos de tamanho nanométrico incorporados em matriz de carbono poroso. Tintas catalíticas são formulações complexas com agregados de catalisador de carbono que formam redes interconectadas com ionômero de nafion. 

O tamanho das partículas, a forma das partículas, a área superficial e a porosidade do pó e da tinta desempenham um papel importante na qualidade do revestimento do catalisador em termos de homogeneidade, porosidade e densidade de embalagem. Este é outro parâmetro importante para a estabilidade da pasta em termos de aglomeração/sedimentação da partícula, e a quantidade de carga do catalisador do metal no pó, na tinta e na membrana revestida.

A tinta catalítica possui uma formulação complexa contendo catalisador Pt suportado em negro de carbono ligado pelo ionômero de nafion com uma gama de partículas e seus agregados, esquematicamente mostrado na imagem à direita.

A caracterização desse processo requer uma gama de diferentes técnicas de dimensionamento de partículas. Empregamos Difração de raios X (XRD), Difração a laser (LD) e Dispersão de luz dinâmica (DLS) para caracterizar partículas em diferentes faixas de tamanho.

Imagem: Diagrama de partículas em uma formulação de tinta catalítica.

Partículas Pt do catalisador 

As partículas Pt do catalisador possuem entre 2 e 5 nm e se dispersam na matriz de suporte em carbono ativado. Partículas menores tendem a difundir-se tornando-o instável. O tamanho de partícula maior, por outro lado, resultará em baixa atividade catalítica. O tamanho das partículas Pt pode ser medido utilizando nosso Aeris ou Empyrean XRD. 

O XRD mede o tamanho do cristalito que, abaixo de 10 nm, provavelmente é o tamanho da partícula.  

Medição em três cargas diferentes do catalisador Pt no suporte de carbono Vulcan, usando Aeris XRD. O tamanho de partícula derivado mostra a aglomeração de Pt em uma carga de Pt mais elevada.

Negro de carbono 

O tamanho do negro de carbono na tinta catalítica pode ser determinado usando o Zetasizer, nosso sistema de dispersão de luz dinâmica. 

Nossa tecnologia patenteada de Retrodispersão não invasiva (NIBS) pode variar automaticamente o comprimento do caminho de acordo com as características da amostra, como opacidade e concentração. Assim, pastas altamente concentradas e opacas, como tinta catalítica, podem ser medidas, fornecendo um tamanho de partícula preciso em uma variedade de concentrações e tamanhos, mantendo resultados consistentes. 

Além disso, o Zetasizer pode medir o potencial zeta ou a carga sobre partículas. As partículas altamente carregadas permanecem dispersas, enquanto as partículas de baixa carga tendem a se aglomerar.

Imagem: seis repetições de medição DLS da tinta do catalisador usando NIBS com Zetasizer pro, revelando um tamanho médio de 210 nm para as partículas de carbono dispersas.

O Mastersizer 3000+ fornece outra maneira de medir o tamanho das partículas de carbono, particularmente quando aglomerados maiores que 1 µm estão presentes na amostra. 

O Mastersizer 3000+ usa difração a laser e é considerado como referência da indústria para dimensionamento de partículas devido à sua alta precisão, repetibilidade e confiabilidade.

Imagem: Tamanho de partícula medido com um instrumento de difração a laser Mastersizer 3000+ a partir de amostras de pó catalítico Pt/C com três níveis diferentes de carga Pt (20%, 40%, 60%) em partículas de suporte de negro de carbono Vulcan XC-72.

A composição elementar do pó do catalisador, da tinta e da membrana revestida pode ser medida com sistemas Epsilon 4 ou Revontium EDXRF. 

O Zetium WDXRF pode ser usado quando a análise de impurezas z baixas abaixo de Na é crítica.

Imagem: Espectros de XRF mostrando elementos presentes em um catalisador de Pt/C obtidos medindo-se amostras de Pt/C a 40% com Epsilon 1.

O Epsilon Xline é uma solução perfeita para a investigação da homogeneidade da composição elementar em membranas revestidas do catalisador. 

Ao combinar a nossa avançada tecnologia Epsilon 4 com funcionalidade em linha, essa ferramenta oferece monitoramento de materiais em tempo real e controle atualizado dos processos de revestimento por spray ultrassônico e revestimento rolo a rolo. Essa análise regular significa que a composição e o carregamento de materiais são continuamente otimizados, ajudando a minimizar a produção fora da especificação e maximizar a eficiência de custos.

Além do controle preciso de processos, o Epsilon Xline é adaptável a uma ampla gama de superfícies e materiais catalíticos.

Baixe nosso folheto sobre o Epsilon Xline para saber mais.

Renewable and low-carbon Hydrogen to contribute over 20% of global carbon abatement by 2050.

Micromeritics products will play a key role in the development of adsorbents, membranes, and catalysts, which are critical for technology development. Our instruments provide world-leading technology for the characterization of particles, powders, and porous materials.

Micromeritics offers the most comprehensive portfolio of high-performance instruments to characterize the materials required to achieve a more sustainable future. 

Find out how each product can advance your catalyst, adsorbent and membrane development and analysis:

Catalyst instruments

AutoChem III

Utilizes dynamic techniques to characterize the materials active sites

• Optimize adsorption and dissociation of H₂/O₂ on electrolysis electrodes
• Understand if desorption occurs near reaction conditions
• Measure and quantify acid or base sites to optimize reactivity and selectivity

3Flex

Offers physisorption and static/dynamic chemisorption for characterizing catalysts and their supports

• Understand multi-metal catalysts’ effects on activation and adsorption of active species
• Select catalysts providing a higher turnover frequency
• Investigate influence of heat of adsorption

ICCS Catalyst Characterization

Provides in-situ characterization to understand the effect of reaction conditions on the catalyst

• Understand changes in performance over extended periods
• Determine the deactivation mechanism to maximize the catalysts’ lifetime
• Monitor changes in active sites, oxidative state, metal dispersion, and desorption behavior

Flow Reactor (FR)

Benchtop reactor studies to understand and optimize catalyst performance

• Understand reaction kinetics to optimize operating parameters and conversion
• Measure selectivity, efficiency, and lifetime of catalysts
• Study of reactions requiring a liquid/gas separator at pressure and temperature

Adsorbent and membrane instruments

3Flex

High-performance adsorption analyzer for measuring surface area, pore size and volume

• Understand adsorbent regeneration cost and best operating parameters
• Optimize pore size to maximize the uptake capacity of the adsorbent
• Predict the selectivity of a gas mixture using Ideal Adsorption Solution Theory (IAST)

BreakThrough Analyzer

Precise characterization of adsorbent or membrane under process-relevant conditions

• Lifetime and cycling studies to choose the best adsorbent technology
• Measure kinetic performance of adsorbents
• Understand humidity effects for CO₂/N₂ competitive adsorption

AutoPore V

Mercury porosimetry analysis permits detailed porous material characterization

• Characterize pore size to understand diffusion into adsorption sites
• Study and optimize pore size distribution, total pore volume, percent porosity, particle size, and total surface area
• Ensure a reproducible adsorbent manufacturing process

HPVA II

Static volumetric method to obtain high-pressure adsorption and desorption isotherms

• Investigate the quantity of H₂ or CO₂ adsorbed
• Increase productivity and reduce cost by optimizing the adsorption/ desorption cycle
• Study candidate materials and CO₂ storage sites