Leitfaden zum Molekulargewicht – mit dem Zetasizer

Molekulargewichtsmessungen mit der Zetasizer-Software?

Zunächst ein paar Worte der Vorsicht: Molekulargewicht- oder Mw-Messungen sind im Allgemeinen nicht einfach, erfordern Zeit, gute Probenvorbereitungsfähigkeiten sowie Geduld. Wenn Sie neu beim Malvern Zetasizer sind, ist es möglicherweise am besten, sich zuerst mit der schnellen, benutzerfreundlichen und recht verzeihenden Technik der dynamischen Lichtstreuung (DLS) vertraut zu machen. {{Wenn Sie erfahren sind und sich eingehend mit dem Zetasizer beschäftigen möchten, gehen Sie weiter zu Eine Evolution der Lichtstreuungstechnologie}}.

OK, nun da das gesagt ist, kann die Software statische Lichtstreuung mit der relativ einfachen Konzentrationsreihenmethode handhaben. Alles, was benötigt wird, ist

• ein Streustandard (der normalerweise standardmäßig auf Toluol eingestellt ist)
• das Dispersionsmittel oder Lösungsmittel (in dem das Probenmaterial dispergiert ist)
• eine Reihe von Konzentrationen im Dispersionsmittel (5 oder mehr unterschiedliche wären eine gute Anzahl)

Wir empfehlen hochwertige Glas- oder Quarz-Küvetten, um Abweichungen aufgrund von Kratzern, Wandstärkenvariationen, Herstellungsfehlern, die die absolute Streuintensität verändern könnten, zu vermeiden.

Der Konzentrationsrechner in der Software (kostenloser Download) kann Anleitung zu einem geeigneten Konzentrationsbereich für Molekulargewichtsmessungen bieten. Dies kann von Tools – Rechner – Konzentrationsdienstprogramme abgerufen werden. Zum Beispiel wäre bei einer Probe mit erwartetem Molekulargewicht von 75.000 ein Bereich von Konzentrationen zwischen 0,2 bis 2,0 g/L geeignet. (Dies ist nur eine geschätzte Empfehlung, etwas außerhalb dieses Bereichs sollte ebenfalls funktionieren).

Für das Einrichten eines SOP (Standardarbeitsanweisung oder Messmethode) sind die meisten Einstellungen des ‚Messungstyps Molekulargewicht‘ selbsterklärend. Es wird dringend empfohlen, auch Größenmessungen durchzuführen und die Einstellung zu überprüfen, um Teilresultate (d. h. ungeeignete Korrelationsfunktionen) trotzdem zu speichern.

Mit während der Methode der Molekulargewichtsmessung durchgeführten Größenmessungen wird es viel einfacher sein, bei unerwarteten Ergebnissen Probleme zu beheben.

Warum weicht das Molekulargewicht völlig ab?

Mehrere mögliche Ursachen können zu einem unerwarteten Ergebnis führen.

1. Probenvorbereitung. Die gestreute Intensität ist die Summe aller Beiträge in der Probe, die dann zu einem DurchschnittsMolekulargewicht führt. Und Aggregate, Staub, Schmutz tragen alle zu diesem Durchschnitt bei. Oft können Filtration, Zentrifugation oder Chromatographie hilfreich sein, um die Probe zu „reinigen“. Führen Sie DLS-Größenmessungen durch, um dies zu bestätigen.
2. Unreines Dispersionsmittel. Ähnlich wie beim ersten Punkt, insbesondere wenn die Messung des Dispersionsmittels oder Lösungsmittels fehlerhaft ist, wird dies das Gesamtergebnis beeinflussen.
3. Ungeeigneter Streustandard. Toluol kann sich abbauen, muss möglicherweise gefiltert werden, Kontakt mit Wasser vermeiden, da es zu Mizellen führen kann, Küvette möglicherweise nicht sauber. Eine Zielzählrate für Toluol sollte in einem Zetasizer Nano ZS 150-350 kcps (400-700 kcps in einem ZSP) sein. Führen Sie eine DLS-Messung durch, um die Abwesenheit von Partikeln zu bestätigen.
4. Falscher dn/dc-Wert. Er ist Teil der Gleichung und geht mit seinem Quadrat ein, 20% Abweichung in dn/dc bedeutet 40% Abweichung im Molekulargewicht.
5. Falsche Probenkonzentrationswerte. Probenmaterial nicht vollständig gelöst, Material bei der Filtration verloren

Wenn keiner dieser Punkte ein Problem darstellt, senden Sie uns die Daten.

Für routinemäßige Molekulargewichtsmessungen verwenden Sie GPC!

Statische Lichtstreuung kann mühsam sein. Wenn diese Information routinemäßig benötigt wird, könnte es besser sein, Lichtstreuung in Verbindung mit einer Trenntechnik zu erwägen (oft als SEC-MALS bekannt), wie Chromatographie (zum Beispiel ein OMNISEC), bei dem die Probe aufgrund des Trennmechanismus immer automatisch „gereinigt“ wird.

Ich hoffe, das Obige kann Ihnen helfen, einige verbesserte Molekulargewichtsmessungen am Zetasizer durchzuführen.

Ein erzähltes Video über den Zetasizer und seine Funktionalität finden Sie hier: Eine Evolution der Lichtstreuungstechnologie.

Früher

• Kann ich den Zetasizer für das Studium von… verwenden?
• Neue Benutzer des Nanosizers – Schnellleitfaden zur Perfektion
• Was ist die Zetapotentialabweichung?
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