Wie XRF mit ICP für die Elementaranalyse von Batterien verglichen wird

XRF vs. ICP: Was ist die beste Wahl für die Elementaranalyse von Batterien?  

Batterien sind entscheidend für die Energiewende, was jedoch bedeutet, dass der Druck zur Erhöhung der Produktionsrate immens ist. Um eine gleichbleibende Qualität zu gewährleisten, verwenden Hersteller die Elementaranalyse, um das Vorhandensein von Materialien wie Nickel, Mangan und Kobalt (NMC) entweder in den Rohmaterialien oder während des Produktionsprozesses zu überwachen.  

Wie kann jedoch diese Analyse mit den erhöhten Durchsätzen Schritt halten, die das Wachstum der Industrie verlangt? In vielen Branchen gibt es zwei Hauptoptionen, wenn es um die Elementaranalyse geht: Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP) Spektroskopie oder Röntgenfluoreszenz (XRF). Lesen Sie weiter, um mehr über die Einschränkungen von ICP in hochdurchsatzstarken Umgebungen zu erfahren und warum XRF eine leistungsstarke Alternative ist.  

Überblick: XRF vs. ICP 

• XRF (Röntgenfluoreszenz): 
  • XRF ist ein zerstörungsfreies Verfahren, das die Elementzusammensetzung von festen, flüssigen oder pulverförmigen Proben bestimmt. 
  • Benötigt keine häufigen Kalibrierungen, ist einfach zu bedienen und zu warten.
  • Es ist besonders effektiv für die in-line Qualitätskontrolle in Batterieproduktion aufgrund seiner Geschwindigkeit, Einfachheit und Fähigkeit, ein breites Spektrum von Elementen und Konzentrationen mit minimaler Probenvorbereitung zu analysieren.​ 

• ICP (Induktiv gekoppelte Plasma-Spektroskopie): 
  • ICP ist eine zerstörerische Elementaranalysetechnik, die das Auflösen von Proben in Säure für die Analyse erfordert.
  • ICP erfordert sehr häufige Kalibrierungen und einen kontinuierlichen Gasfluss wie Argon.
  • Bekannt für hohe Empfindlichkeit und Präzision, ist ICP hervorragend für Spurenelemente geeignet. Jedoch machen die lange Zeit, die zum Auflösen der Proben benötigt wird, und die Sorgfalt, die ein spezialisierter Bediener beim Umgang mit den aggressiven Säuren aufwenden muss, es ungeeignet für die in-line Qualitätskontrolle.  

Für die Analyse der Elementzusammensetzung von Batterien liegt der zentrale Unterschied zwischen ICP und XRF in den jeweiligen Anforderungen an die Probenvorbereitung. Dies ist der Unterschied zwischen XRFs schnellem Feedback-Loop und einfacher Bedienung sowie ICPs längerem Feedback-Loop und der Notwendigkeit eines spezialisierten Bedieners.  

Bei genauerem Hinsehen auf beide Techniken finden wir weitere Unterschiede in drei Hauptbereichen: Instrumentenkalibrierung, Analysegeschwindigkeit und Automatisierung sowie Kosteneffizienz. 

Die Stärken der XRF-Instrumentenkalibrierung 

XRF ist grundlegend eine vergleichende Technik. Das bedeutet, dass Kalibrierstandards benötigt werden, da das Instrument Proben ‚gegen‘ diese Standards misst, um Elemente zu verfolgen und selbst unbekannte Proben genau zu interpretieren. Eine breite Kalibrierung wird allgemein bevorzugt, da sie eine genaue Analyse über verschiedene Probentypen hinweg ermöglicht, was für die Herstellung von Batteriekathoden entscheidend ist.  

Wir nutzen zertifizierte Referenzmaterialien (CRMs) als Kalibrierstandards. Allerdings existiert nur ein kommerzielles CRM für NMC. Deshalb haben wir ein Kalibrierkit aus synthetischen Referenzmaterialien entwickelt, die in unserer ISO-akkreditierten Einrichtung in Großbritannien produziert werden. Der Vorteil von XRF ist, dass einmal mit solchen Standards kalibriert, die Kalibrierung für Monate oder sogar Jahre stabil bleibt, mit minimalem Driftkorrekturbedarf! 

Im Gegensatz dazu erfordert ICP oft enge Kalibrierbereiche, um die Genauigkeit bei bestimmten Konzentrationsniveaus zu verbessern. Zudem empfiehlt ICP regelmäßige, oft wöchentliche Neukalibrierungen und Driftkorrekturen, was es vor allem in hochdurchsatzstarken Umgebungen arbeitsintensiver macht.  

Die Geschwindigkeit und Automatisierung von XRF 

ICP erfordert aufgrund der Verwendung gefährlicher Chemikalien wie Schwefelsäure und Flusssäure eine umfassende und sorgfältige Probenvorbereitung. Daher sind ICP-Instrumente in der Regel auf Offline-Analysen im Labor beschränkt. Trotz seiner ausgezeichneten Präzision ist ICP damit weniger geeignet für Vor-Ort-Analysen in einer Produktionsumgebung als XRF. 

Tatsächlich sind XRF-Instrumente hervorragend für Vor-Ort-Analysen sowohl in der Batterieproduktion als auch beim Recycling geeignet. Zum Beispiel kann das Epsilon 4 durch sein Kompaktformat und robustes Design leicht in der Nähe der Prozesslinie aufgebaut werden, und Bediener können Proben schnell, einfach und mit minimaler Probenvorbereitung analysieren.  

Für Anwendungen mit hoher Präzision können Proben als geschmolzene Perlen über eine Lithiumboratfusion vorbereitet werden. Die Eagon 2 automatische Fusionsmaschine ermöglicht diese Art der Probenvorbereitung in 30 Minuten zu vollenden, was nur wenig Zeit zur Analyse hinzufügt, aber die Präzision erheblich verbessert.  

Wir führten ein XRF-Experiment mit geschmolzenen Perlen unter Verwendung des Zetium XRF-Analysators durch. Lesen Sie die Anwendungshinweise unten, um mehr zu erfahren.  

Bei Flüssigprozessen kann XRF sogar mit dem Epsilon Xflow in die Produktionslinie integriert werden. Bediener können so Echtzeitdaten zu den Auswirkungen ihrer Prozessparameter erhalten, wodurch Abfall reduziert und die Ausgabequalität durch datengetriebene Entscheidungen verbessert wird.  

XRF: Eine kosteneffiziente Lösung 

Die Einfachheit und Stabilität der XRF-Kalibrierungen machen es zu einer kosteneffizienten Wahl: Wartung wird seltener benötigt und Instrumente haben mehr wöchentliche Betriebszeit als bei ICP. Einer der größten Kostenvorteile von XRF ist jedoch seine risikofreie Benutzerfreundlichkeit. Die Investition in ein ICP-Instrument bedeutet auch, einen ICP-Spezialisten einzustellen, um die Probenvorbereitung durchzuführen; die Investition in ein XRF-Instrument bedeutet dies nicht. XRF-Instrumente haben somit wesentlich geringere Betriebskosten.  

XRF sticht daher als die vielseitigere, wirtschaftlichere und produktivere Technik für die schnelllebige Batterieherstellungsindustrie hervor.  

Möchten Sie sehen, wie XRF in der Praxis funktioniert? Sehen Sie sich dann dieses Webinar über die XRF-Analyse in der Prozesskontrolle der Batteriekathodenherstellung an! 

Weiterführende Literatur

• Analyse der Elementzusammensetzung von Nickel-Mangan-Kobalt-Kathoden und ihren Ausgangsmaterialien mit dem Epsilon 4 ED-XRF-Spektrometer
• Analyse der Elementzusammensetzung von Nickel-Mangan-Kobalt-Kathoden und ihren Ausgangsmaterialien mit Zetium WDXRF
• Elementaranalyse von Nickel-Mangan-Kobalt-Kathoden
• Von den Experten: Erstellung eines XRF-Kalibrierkits für Batteriematerialien
• Wie die XRF-Kalibrierung hilft, die Produktion von NMC-Batterien zu verbessern