Anleitung zur Gerätevalidierung mit Referenzproben – Partikelgrößenverteilung (QAS 3001)

Malvern Validierungsinitiative​

Messprotokolle für Qualitätsaudit-Standard QAS3001​

​Einweg-Polydisperse-Transferstandard für:MSX1, DIF2021, Hydro 2000S,Hydro 2000SM
Auch als Mehrfachschuss-Standard geeignet für die Überprüfung des Hydro 2000S mit Autosampler 2000

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Einführung

Malverns QAS3001 Audit-Standard wurde entwickelt, um Nutzern von Malvern-Partikelgrößenanalysatoren einen zuverlässigen Einweg-
polydispersen Transferstandard zu bieten, mit dem sie die Leistung ihrer Probenverteilungseinheiten regelmäßig überprüfen können.

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Dieser Standard ersetzt Malverns QAS2001, der 1999 eingeführt wurde, von dem die Bestände nach 6 Jahren erfolgreicher Verwendung endgültig zur Neige gehen. Sie wurden aus einer neuen Mastercharge von 1000 kg (Charge 02) hergestellt, was tatsächlich die größte Mastercharge eines jemals irgendwo produzierten Größenstandards ist.

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Die Größe dieser neuen Mastercharge gibt den Nutzern eine automatische Sicherheit, dass QAS3001 als Größenreferenz sogar länger verfügbar sein wird als der QAS2001-Standard, der aus einer 250 kg Mastercharge stammte.

Kontinuität der Ergebnisse von QAS2001 sicherstellen.

Alle Daten, auf denen die Pass/Fail-Kriterien für den QAS3001 Audit-Standard basieren, wurden aus Probenverteilungseinheiten gewonnen, die zunächst mit QAS2001 getestet wurden. Dies bedeutet, dass eine Einheit, die den früheren Standard bestanden hätte, auch mit QAS3001 bestehen wird.

Ein-Weg-Verpackung eliminiert Probenahmefehler

Das übliche Problem bei der Verwendung von polydispersen Glasperlenstandards aus einer Bulk-Lieferung besteht darin, dass sie beim Transport zur Segregation neigen, sodass es zu Probenahmefehlern kommen kann. Um dies zu beheben, wurden alle

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Malverns Quality Audit Standards wurden von einem der führenden Glasperlenstandardlieferanten in Europa, Whitehouse Scientific Ltd., produziert. Diese verwenden einen äußerst effizienten und präzisen Riffeltrennungsprozess, um sicherzustellen, dass jeder Einweg-Topf des Materials ein repräsentatives Beispiel des gesamten Bulk-Probenmaterials darstellt.
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Umfassende Probenahme der Töpfe aus dem gesamten Produktionslauf des QAS3001-Referenzmaterials erlaubte es uns, die bei festen Größenperzentilen gewonnenen Daten zu mitteln.

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Die relativen Standardabweichungen auf den d10-, d50- und d90-Werten, die aus diesen Tests abgeleitet wurden, liegen bei etwa 0,2 bis 0,3 %, was tatsächlich innerhalb der Reproduzierbarkeit liegt, die für die gleiche, gut dispergierte Probe im Messsystem erwartet werden kann.

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​Ein umfangreiches Testprogramm der Malvern-Probenverteilungseinheiten wurde durchgeführt, um die Ergebnisse zu charakterisieren, die von ihnen zu erwarten sind, um Pass/Fail-Kriterien zum Zwecke des Leistungsprüfungstests (Performance Verification – PV) dieser Einheiten zu etablieren.

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Um den vollen Nutzen aus dem Konzept der Einweg-Probenahme zu ziehen, ist es wichtig, dass der gesamte Inhalt jeder Flasche gemäß den Anweisungen in diesem Merkblatt bei einer einzigen Messung verbraucht wird.

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Die Qualität der Probenahme aus der Einweg-Probenahme wurde weiter verbessert, indem der neue Standard in schulderlosen Flaschen geliefert wird, wodurch jede Möglichkeit minimiert wird, Probenrückstände zu behalten.

ISO13320-Konformität

Wie QAS2001 erfüllt auch QAS3002 die Anforderungen von ISO13320 bezüglich einer Partikelgrößenverteilung, die ein Jahrzehnt umfasst und in Verbindung mit klaren Verfahren (in diesem Dokument detailliert) verwendet wird. Sie haben auch präzise spezifizierte optische Eigenschaften und sind aufgrund ihrer kugelförmigen Form auch extrem nützlich für Rundum-Probenahmen und Interinstrumenten-Vergleiche.

Haltbarkeit und Chargennummerierung

Im Gegensatz zu Latex-Standards, die zwangsläufig in kleinen Chargen produziert werden, da sie eine begrenzte Haltbarkeit haben, sind Malvern Quality Audit Standards, da sie aus Glas bestehen, inert. Da sie auch in versiegelten Behältern gelagert werden, haben sie eine unbestimmte Haltbarkeit. Aufgrund dessen war es möglich, sie aus einer einzigen 1000 kg Mastercharge herzustellen, um eine kontinuierliche Versorgung über viele Jahre zu sichern. Dies bedeutet, dass die einzige Chargennummer für QAS3001 die 02 ist.

Nachvollziehbarkeit

Diese Proben sind anhand einer Übertragungsmethode auf NIST rückführbar, da sie auf einem Referenz-Mastersizer 2000 charakterisiert wurden, der wiederum mit NIST-rückführbaren Polystyrol-Latices verifiziert wurde.

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Ein umfassend dokumentiertes Testprogramm wurde durchgeführt, um sicherzustellen, dass die Flaschen untereinander bis auf 0,28 % identisch sind.

Eine Änderung der Partikelgrößenverteilung.

Die Partikelgrößenverteilung des neuen Materials ist etwas größer als die des QAS2001. Dies hat es uns ermöglicht, die Herausforderung an die Probenverteilungseinheiten, insbesondere die Pumpen und Rührwerke im Zusammenhang mit den Nassprobenverteilungseinheiten, leicht zu erhöhen.

Validierung von Messverfahren zur Leistungsqualifikationen.

Aufgrund der Tatsache, dass dieses Zertifikat wahrscheinlich ein physisches Distributionsnetzwerk durchlaufen hat und möglicherweise für einen Zeitraum gelagert wurde, könnten die Anweisungen und die Pass/Fail-Kriterien überholt sein.

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Im Zweifelsfall kann die neueste Versionsnummer (MRK667-n) durch Besuch der Malvern-Website überprüft werden (s. Kontaktinformationen in der ganz rechten Spalte dieses Dokuments). Wo es jegliche Meinungsverschiedenheiten zwischen diesem Zertifikat und dem neuesten PV-Zertifikat und der Spezifikation gibt, werden das PV-Zertifikat und die Spezifikation die Hauptdokumente sein, da diese strengen Änderungsanweisungen unterliegen und automatisch aktualisiert und elektronisch an das Malvern-Produkten-Support-Netzwerk verteilt werden.

Erwartete Ergebnisse

QAS 3001 ist für die Verwendung in den folgenden Einheitengruppen konzipiert.

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DIF2021, Hydro SM, Hydro S, Hydro S mit Autosampler 2000

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Erwartete Grenzen (siehe Tabelle unten) 2% auf dem Dv50 und 3% auf dem Dv10 und Dv90

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​MSX1

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​QAS3001 kann auch verwendet werden, um diese Probenverteilungseinheit zu überprüfen, aber aufgrund der Tatsache, dass diese Einheit keine Pumpengeschwindigkeitsrückmeldung oder Tacho-Steuerung hat, werden die erwarteten Grenzen auf 3% auf dem dv50 und 6% auf dem Dv10 und Dv 90 festgesetzt.

Fortlaufende Ergebnisse von der gleichen Probenverteilungseinheit

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Die Einheitlichkeit der Größenverteilungen von Flaschen von QAS3001 ist so, dass, vorausgesetzt der Standard wird als Einweg standardmäßig verwendet, und das gleiche Messverfahren wird befolgt, die fortlaufende Wiederholbarkeit für jede einzelne Probenverteilungseinheit voraussichtlich besser als 1% auf dem d50 ist und 2% an den ausliegenden Perzentilen für diese Einheit.
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Selbst wenn Ihre Einheit nicht unter erwartete Ergebnisse aufgeführt ist, werden Malvern Quality Audit Standards ein unverzichtbares Mittel zur regelmäßigen Leistungsmessung Ihres Probenhandhabungsmoduls bieten.
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Malvern Quality Audit Standards wurden 1999 erstmals im Rahmen von Malvern Instruments‘ Bestreben produziert, die einheitliche Leistung ihrer Probenverteilungseinheiten weltweit überprüfen und dokumentieren zu können.

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Probenverteilungseinheiten werden unter idealen Bedingungen im Malvern-Werk eingerichtet und dann weltweit verteilt und in äußerst unterschiedlichen Betriebsumgebungen verwendet.

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Im Laufe der Zeit müssen alle Analyseinstrumente überprüft oder neu kalibriert werden, und ein Transferstandard wie QAS3001 ist die beste Methode, um zu überprüfen, ob ein Instrument weiterhin korrekt funktioniert.

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Im Falle von Probenverteilungseinheiten können subtile Veränderungen in Pumpen- und Rührmotoren, die Länge der verwendeten flexiblen Schläuche und der Verschleiß von Rührblättern und Pumpenrotoren alle einen schleichenden Effekt auf ihre Leistungscharakteristika haben. Die Verwendung eines Qualitätsauditstandards zur Festlegung einer Basisleistung für eine Einheit und deren anschließende Verwendung zur Überprüfung von Änderungen in der Leistung ist ein zuverlässiges Mittel, um die fortwährende Konsistenz zu überprüfen und zu dokumentieren, um die Anforderungen der FDA und internationaler Laborakkreditierungsschemata (ISO, NAMAS, IAF usw.) zu erfüllen.

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Dieses Datenblatt soll den Benutzern einen Hinweis auf die Ergebnisse geben, die sie erwarten sollten, wenn sie Messungen mit diesen Standards durchführen.

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Da es nur möglich ist, eine genaue Ausgangsbasis auf neuen Systemen am Produktionsstandort festzulegen, war es nicht möglich, Pass/Fail-Kriterien für ältere Systeme bereitzustellen, die entweder nicht mehr in Produktion waren oder bei denen ein wesentlicher Teil der Systeme bereits verwendet wurde, als diese Standards eingeführt wurden.
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Da Malvern Quality Audit Standards jedoch zu einem so hohen Standard der Reproduzierbarkeit produziert werden, können sie verwendet werden, um verlässliche interne Normen für jeden Partikelgrößenanalysator festzulegen.

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​Gesundheits- und Sicherheitsdaten

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