BT XRD, Was ist Grazing Incidence Röntgenbeugung (GIXRD) mit AERIS?

Grazing Incidence Röntgenbeugung (GIXRD), auch als flacher Einfallswinkel Röntgenbeugung bekannt,

Ein Röntgenstrahl trifft unter einem sehr niedrigen Einfallswinkel, normalerweise weniger als 1 Grad, auf die Probe, sodass die Röntgenstrahlen nur mit den obersten Nanometern des Materials interagieren. Als Ergebnis entsteht ein Beugungsmuster, das sehr empfindlich auf die kristallographischen Eigenschaften des Oberflächenbereichs ist. 

Im Gegensatz zur herkömmlichen Röntgenbeugung (XRD), bei der Röntgenstrahlen unter verschiedenen Winkeln in die Probe eindringen und Beugungsmuster aus einigen Mikrometern Tiefe erzeugen, wird bei GIXRD der Einfallswinkel des Strahls so eingestellt, dass eine geringe Eindringtiefe optimiert wird. Dies ist speziell darauf ausgelegt, Signale von unterhalb der Oberfläche oder dünnen Schichten zu vermeiden. 

Ich möchte erklären, wie man GIXRD zur Untersuchung von polykristallinen Beschichtungen einsetzt.

Dünne Filme als polykristalline Beschichtungen werden in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, von biomedizinischen Beschichtungen auf medizinischen Implantaten bis hin zu Sprühfarben für Stähle im Automobilbereich, Beschichtungen auf Elektroden in Batterien oder Metallkontakten in Halbleitern, bis zu optischen Beschichtungen auf Displays.

Die Form der abgeschiedenen Kristallstruktur und die Restspannung im abgeschiedenen Film sind Schlüsselfaktoren zur Bewertung der Effizienz von Beschichtungsmethoden oder Behandlungsprozessen. Es ist auch wesentlich, die Integrität des Films bei Nutzung zu überwachen, um den langfristigen Erfolg des Produkts zu gewährleisten. Mit Grazing Incidence Röntgenbeugung (GIXRD) können Konfigurationen angepasst werden, um das Signal durch die Beschichtung zu maximieren. Somit können Sie, wenn eine detaillierte Untersuchung der Kristallstruktur erforderlich ist oder eine schnelle Qualitätskontrolle erforderlich ist, die gewünschten Ergebnisse und die besten Daten erzielen. 

50 nm dünner Film aus polykristallinem Iridium auf Siliziumsubstrat

Das refraktäre Metall Iridium wird aufgrund seiner hohen Röntgenreflektivität, geringen Oxidationsrate und hohen Schmelztemperatur in leistungsstarken optischen Geräten vielfältig eingesetzt. Beispielsweise wird Iridium als mögliches Ersatzmaterial für Gold und Silber in optischen Beschichtungen für leistungsstarke Teleskope erforscht.

 Die Korngröße und die Mikroverformung sind gute Indikatoren für die Mikrostruktur des Films und die allgemeine Qualität des Films und können anhand von Änderungen der Beugungsspitzen schnell und zerstörungsfrei überwacht werden. Für solche dünnen Filme können Iridiumbeugungsspitzen leicht im Signal der Substratspitzen verloren gehen. Durch den Einsatz der Geometrie der gleitenden Einfallsbeugung können Sie schnell brauchbare und klare Daten erhalten (siehe Abbildung 3.1).

Hochwinklige Beugungsspitzen der Schicht, wie die 85^o-Spitze, sind im Reflexionsmodus nicht sichtbar und nur im GIXRD-Scan zu sehen. 

Mit der HighScore-Analysesoftware können schnell Ergebnisse für die mittlere Korngröße (11,1 nm) und die Mikroverformung (0,585 %) erhalten werden (siehe Abbildung 3.2).

Diese strukturellen Parameter helfen bei der Überwachung und Optimierung des Verarbeitungsprozesses, um die erforderliche Schichtleistung und das Qualitätsmanagement des Produkts zu erreichen.

Für dünne Filme und Beschichtungen ist es wichtig zu verstehen, wie Restspannungen während der Abscheidung der Schicht entstehen und die endgültige Qualität des Films zu verstehen. Dünne Filme können hohe Spannungen tragen und neben dem chemischen Schutz des Substrats kann die Beschichtung das Substrat weiter verstärken oder umgekehrt das gesamte Substrat schwächen. Oder ein dünner Film, der übermäßigen Spannungen ausgesetzt ist, kann leicht reißen oder sich vom Substrat lösen. Kristallographische Restspannungen sind ein wichtiger Parameter für die Qualitätskontrolle bei der Dünnschichtbearbeitung. Restspannungen innerhalb der Schicht können mit der Stress Plus [2] Software durch mehrere {hkl}-Restspannungsanalysen erkannt werden (siehe Abbildung 3.3). 

Durch den Vergleich traditioneller Bragg-Brentano-Daten mit GIXRD-Daten, wie in Abbildung 3.4 dargestellt, kann festgestellt werden, dass sowohl Iridium als auch Silizium starke Beugungsspitzen bei etwa 69^o 2θ aufweisen. Durch den GIXRD-Scan sind jetzt die kleineren Iridiumspitzen klar sichtbar und werden nicht mehr von den Silizium-Substratspitzen verdeckt, und hochwinkelige Spitzen wie 85^o und 107^o sind leichter zu erkennen. 

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Aeris konfiguriert für Grazing Incidence Röntgenbeugung

Mit der Grazing Incidence Röntgenbeugung können deutlich verbesserte Beugungssignale aus dünnen Filmen erhalten werden, wenn reguläre symmetrische (Bragg-Brentano) Pulverscans nicht genug Spitzenintensität liefern oder zu viele Interferenzen vom Substrat verursachen. 

Aeris ist entweder ein spezieller Dünnfilm-Beugungsanalysator für routinemäßige Messungen oder ein vielseitiger Pulverdiffraktometer, das gelegentlich Dünnfilm-Messungen durchführen kann. Die hochleistungsfähige entkoppelte Goniometer-Scanning-Technologie bietet hoch reproduzierbare 2θ Scans bei verschiedenen präzisen Einfallswinkeln (ω), was es geeignet für Grazing Incidence Röntgenbeugung (GIXRD) und Restspannungsmessungen macht. Die Parallelplatten-Kollimatoren auf der Beugungsstrahl-Seite verwandeln Aeris in den Parallelstrahl-Messmodus, liefern präzise Spitzenpositionen und lösen den Defokusierungseffekt, um hochwertige Daten zu liefern. Das robuste Sortiment an Halterungen bietet eine Vielzahl von Probenmontageoptionen, die den Kundenanforderungen entsprechen. 

Das patentierte PreFIX Optik-Montagesystem ermöglicht es Aeris, schnell für den Vergleich von Bragg-Brentano-, Transmissions- und GIXRD-Methoden neu konfiguriert zu werden. Innerhalb von Minuten kann ein GIXRD-Scan erstellt werden und die Daten aus verschiedenen Einfallswinkeln können verglichen werden, um die Datenerfassungseinstellungen zu optimieren. Mit unserer Analysesoftware, HighScore Plus und Stress Plus zeigen hochwertige Daten Phasenreinheit, Kristallisation, Korngröße, Mikroverformung und Restspannung für eine vollständige Ansicht der polykristallinen Dünnschichtprobe an.