Investigación en el campo de los catalizadores utilizando XRD

En esta página, hablamos sobre cómo se caracterizan los materiales catalizadores según su composición elemental, y cómo la medición del tamaño y la forma de las partículas es importante para el embalaje, el flujo y el área de superficie del catalizador. Aquí profundizaremos más para considerar qué sucede entre los átomos e iones en la superficie de reacción de los materiales catalizadores y la estructura cristalina interna de los catalizadores.

La difracción de rayos X (XRD) es uno de los métodos analíticos más poderosos para comprender la estructura cristalina de los materiales, desempeñando un papel crucial en la identificación de los componentes de un catalizador y en el descubrimiento de lo que ocurre en la estructura cristalina mientras el catalizador está en funcionamiento.

Los catalizadores de un solo elemento simple, como las nanopartículas de platino, por sí mismos no proporcionan un gran beneficio a la técnica XRD a menos que se utilicen en conjunto con la quema y dispersión de ángulo amplio (SAXS y WAXS) a las que puede acceder en Empyrean. Se pueden medir tamaños de partículas y verificar simultáneamente parámetros de fase y celda unitaria.

La mayoría de los catalizadores están compuestos de materiales inorgánicos multiphase con microestructuras bien definidas. Estos deben ser compuestos mecánicamente robustos y químicamente estables que mantengan su forma y propiedades químicas a lo largo de los procesos de producción y uso posterior. Desde los proyectos de investigación iniciales para descubrir nuevos candidatos catalíticos hasta las inspecciones de calidad de materiales catalizadores en uso y post-uso, el XRD juega un papel vital. En Malvern Panalytical ofrecemos una variedad de instrumentos XRD, adecuados para una variedad de entornos y flujos de trabajo, desde investigaciones detalladas hasta procesamiento automatizado rápido para control de calidad.

Crystallografía del catalizador

El examen de la estructura cristalina de estos potentes materiales cristalinos puede llevarse a cabo en equipos Aeris y Empyrean. Las mediciones más comunes implican la verificación de cambios en la estructura cristalina, la proporción de amorfo versus cristalino e identificar fases y composiciones de mezclas multiphase. Empyrean también se puede utilizar para investigar cambios sutiles en el estrés de la celda unitaria cristalina. Con análisis PDF (función de distribución de pares) y el método avanzado de medición de ‘dispersion total’, se pueden estudiar estructuras amorfas o altamente defectuosas. Gracias a detectores altamente sensibles, ahora se pueden recopilar y analizar perfiles de dispersión total que previamente solo se visualizaban en fuentes de rayos X de sincrotrón, ahora en el laboratorio.

En ocasiones, los catalizadores son una combinación de un sustrato inorgánico poroso con un elemento catalítico como metales preciosos ‘cargados’. La difracción de rayos X es bastante sensible a los cambios en la red cristalina causados por la presencia de nuevos átomos y puede ser un buen método para medir el impacto de la carga en la integridad del sustrato cristalino.

Algunos materiales catalizadores se diseñan para ser porosos dentro de la red con canales interconectados que proporcionan un área de superficie incrementada, necesaria para habilitar la reacción catalítica. Los nuevos materiales como sustratos mesoporosos diseñados y MOF (estructuras metal-orgánicas / Metal-Organic Frameworks) siempre están emergiendo con nuevo y emocionante potencial. Los micro, meso y nanoporos necesarios para los materiales catalizadores a menudo están altamente alineados y pueden existir a diferentes escalas de longitud, proporcionando sistemas de superficie complejos que proporcionan una actividad catalítica mucho mayor que los materiales no porosos. Además de la mejora estructural XRD, el sistema Empyrean XRD permite el uso de métodos de dispersión de rayos X como SAXS de incidencia rasante (GI-SAXS) y reflectometría. Juntos, pueden investigar el escalado poroso desde el vacío de la mentosa hasta los nanopores.

Examinando el operando del catalizador

La investigación inicial sobre sistemas catalizadores a menudo implica la comprensión mecánica a nivel atómico y molecular. Sin embargo, en aplicaciones prácticas, el entorno del catalizador puede volverse mucho más complejo. Por ejemplo, puede ser necesario operar el catalizador en condiciones físicas y térmicas cambiantes de manera gradual para minimizar el tiempo de inactividad del reactor. Con Empyrean, se pueden realizar mediciones de análisis de fase o estructura operando bajo diversas condiciones de reactor simuladas. Comprender y mapear un régimen seguro de temperatura-presión-química durante este tipo de estudios de laboratorio puede ahorrarle tiempo y dinero en etapas posteriores.

Los cristalógrafos son personas felices

En general, hay mucho en el uso de catalizadores para mantener satisfechos a los cristalógrafos. Los nuevos materiales inorgánicos ya son el sueño de un cristalógrafo, pero agregar investigaciones porosas y operando significa que las alegrías de usar un difractómetro de rayos X son interminables.

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