Rayos X en la investigación de catalizadores

Los rayos X se utilizan ampliamente en la caracterización de catalizadores. Esta caracterización es fundamental tanto para el diseño y desarrollo de nuevos catalizadores como para el desarrollo y la optimización de procesos, incluyendo la ampliación de escala y la resolución de problemas. La mayoría de los catalizadores heterogéneos, por ejemplo, consisten en un metal o un óxido metálico catalíticamente activo situado sobre la superficie de un soporte de óxido metálico, por lo que es importante optimizar la estructura y la química superficial para proporcionar la selectividad y reactividad adecuadas para el proceso de interés. Otras características, como el tamaño de partícula, la porosidad y el área superficial, también son importantes para optimizar, por ejemplo, la difusión y la adsorción. 

Difracción de rayos X (XRD) en la investigación de catalizadores

La difracción de rayos X (XRD)  es una herramienta fundamental para el diseño, el desarrollo y la producción de catalizadores, ya que puede proporcionar información sobre la estructura global y la composición de materiales catalíticos sólidos, como óxidos metálicos y zeolitas. Los sistemas XRD se utilizan de forma rutinaria para monitorizar la producción de catalizadores FCC, en particular para analizar el tamaño de celda unitaria y la cristalinidad. La XRD también puede utilizarse para determinar el tamaño cristalizado, ya sea analizando los anchos de pico de una medición de difracción típica o mediante la dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS). Los materiales no cristalinos también pueden estudiarse mediante el análisis de la función de distribución de pares (PDF). Malvern Panalytical ofrece dos soluciones principales de XRD: el difractómetro compacto XRD  Aeris  para análisis rutinarios y el difractómetro multipropósito  Empyrean  para un análisis estructural más detallado. 

Fluorescencia de rayos X (XRF)

La fluorescencia de rayos X (XRF) se utiliza ampliamente para analizar la composición elemental de una amplia gama de catalizadores debido a su alta precisión y reproducibilidad. Algunos ejemplos incluyen Pt, Pd y Rh en convertidores catalíticos; Al, Ni, V, Ti, Fe y S en procesos catalíticos FCC; y las relaciones Si/Al en zeolitas. La XRF también puede utilizarse para detectar la presencia y la concentración de venenos del catalizador que provocan desactivación química, incluidos Cl, S, Sn y Pb. El análisis por XRF puede ahorrar mucho tiempo y dinero en comparación con técnicas alternativas, y Malvern Panalytical ofrece tres soluciones principales: sistemas de sobremesa EDXRF como Epsilon 4, sistemas WDXRF de suelo como Zetium y soluciones en línea como Epsilon XFlow.  

Espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS)

XPS permite a los científicos obtener información sobre lo que está ocurriendo en un proceso catalítico, ya que analiza la superficie de una partícula catalítica.  Las reacciones catalíticas ocurren en la superficie del catalizador, donde se forman y rompen enlaces químicos durante las reacciones. XPS permite a los científicos ver cuál es la composición elemental en la superficie de los catalizadores, incluido el estado químico. Esto resulta útil para conocer los mecanismos de reacción, los sitios activos y también los mecanismos detrás de la desactivación. 

Espectroscopía de absorción de rayos X (XAS)

La espectroscopía de absorción de rayos X (XAS) es una técnica potente en la investigación de catálisis, ya que proporciona información detallada sobre la estructura local y las propiedades electrónicas de los catalizadores. Puede aportar información similar a la de XPS, pero no limitada a la superficie, sino también sobre lo que ocurre con un elemento específico en el volumen. Esto es importante, ya que en la investigación catalítica es importante comprender las reacciones a mayor escala y, dado que los catalizadores se cargan sobre estructuras porosas, también se producen muchas reacciones en el volumen del material. La XAS se realiza normalmente en sincrotrones, y la ventaja de la fuente intensa permite seguir todas las reacciones in situ y en operando, sin afectar al estado de los catalizadores al llevarlos al analizador.