Cuantificación de fases

La difracción de rayos X de muestras pulverizadas es una técnica poderosa para la determinación cuantitativa de fases cristalinas en una mezcla. Las aplicaciones típicas incluyen la cuantificación de minerales para el control de leyes de rocas y minerales, fases de clinker y cemento en industrias de materiales de la construcción, y la relación de baño o análisis "potflux" en fundidores de aluminio. La XRD, dado que proporciona los límites de detección en el rango del 0,1 al 1 % del peso por fase, es adecuada para el control de calidad. El método es utilizado, por ejemplo, por la industria farmacéutica para detectar y cuantificar pequeñas cantidades de impurezas tales como polimorfos no deseados en una muestra, y por universidades e institutos de investigación para clasificar la pureza de materiales sinterizados.

Métodos comúnmente utilizados para la cuantificación de fases

• Método RIR: se basa en coeficientes de intensidad de referencia (valores RIR [reference intensity ratios]) y en factores de escala determinados de las fases. Los resultados solo son "semicuantitativos", a menos que los valores RIR se determinen para la mezcla específica bajo investigación.
• Método de calibración: se basa en la intensidad o el área de un pico por fase. Las concentraciones se obtienen a partir de una línea de calibración creada previamente a partir de un conjunto de muestras estándares de composiciones conocidas. También se pueden cuantificar compuestos amorfos de este modo.
• Método de autoescala: cuantificación de patrón completo que se basa en los perfiles de intensidad individuales medidos anteriormente de todos los componentes de la mezcla y en los valores RIR. El método es particularmente adecuado para arcillas que imponen picos de formas irregulares o cuando se deben cuantificar varias fases amorfas. También es adecuado para determinar el grado de cristalinidad.
• Refinamiento Rietveld: un método sin estándares en el cual los difractogramas calculados de cada fase se varían hasta obtener el más apto con el patrón experimental. A partir de los factores de escala determinados, se pueden deducir las concentraciones de las fases. Este método requiere los datos de estructuras cristalinas atómicas de todas las fases como entrada para el perfeccionamiento. Es especialmente potente para mezclas de fases complejas que muestran una fuerte superposición de picos. Asimismo, se puede cuantificar el contenido de materiales amorfos.

Soluciones de cuantificación de fases de XRD

Las plataformas de XRD polifuncionales Empyrean son adecuadas para la cuantificación de fases. Aeris benchtop XRD es una excelente herramienta para tareas de cuantificación de fases de rutina tanto en entornos de investigación como industriales.   

Los métodos basados en calibración están cubiertos por los paquetes de software Quantify e Industry. HighScore permite los métodos de RIR y autoescala y HighScore Plus cubre además el refinamiento Rietveld y los métodos de ajuste hkl, que utilizan los índices de Miller. Todos los paquetes de software también ofrecen varias opciones de automatización y elaboración de informes personalizables.