如何選擇適用於測量奈米顆粒尺寸和 Zeta 電位的光散射儀

DLS 和 ELS 是多功能技術,可用於分析顆粒材料的尺寸和 Zeta 電位特性,其最常運用於量測溶解或分散在媒介的膠體系統、奈米顆粒與高分子。當然,在比較不同製造商的系統時,DLS / ELS 儀器的規格至關重要。但是,若未能以正確方式使用系統,或無法充分利用所有選項,就難以發揮最佳效能。 

因此,我們不僅介紹購買儀器時應考慮的規格,也闡述其他關鍵層面,例如樣本類型和工作流程。如此才能找到完全合乎需求且效果良好的系統。

DLS 和 ELS 基本知識

DLS 利用顆粒或分子進行布朗運動時的光散射來測量其擴散係數,然後將這些係數轉換成粒徑分佈。

ELS 利用光散射顆粒運動產生的都卜勒效應來測量其在電場環境下的速度,然後將其轉換為 Zeta 電位值 (或分佈)。

由於 DLS 和 ELS 採用的技術相似,且結果具有互補性質,因此市面上大多數系統 (包括我們的 Zetasizer Advance 系列) 都會提供這兩種技術。

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概述

DLS 和 ELS 是多功能技術,可用於分析顆粒材料的尺寸和 Zeta 電位特性,其最常運用於量測溶解或分散在媒介的膠體系統、奈米顆粒與高分子。當然,在比較不同製造商的系統時,DLS / ELS 儀器的規格至關重要。但是,若未能以正確方式使用系統,或無法充分利用所有選項,就難以發揮最佳效能。 

因此,我們不僅介紹購買儀器時應考慮的規格,也闡述其他關鍵層面,例如樣本類型和工作流程。如此才能找到完全合乎需求且效果良好的系統。

DLS 和 ELS 基本知識

DLS 利用顆粒或分子進行布朗運動時的光散射來測量其擴散係數,然後將這些係數轉換成粒徑分佈。

ELS 利用光散射顆粒運動產生的都卜勒效應來測量其在電場環境下的速度,然後將其轉換為 Zeta 電位值 (或分佈)。

由於 DLS 和 ELS 採用的技術相似,且結果具有互補性質,因此市面上大多數系統 (包括我們的 Zetasizer Advance 系列) 都會提供這兩種技術。

1.您是否專注於最重要的應用?

您是否從事於明確的工業應用領域?如果是,那麼這可能是一項多餘的問題。

但若您身處學術界,則情況可能有所不同。
在大學,受資助研究人員經常需要擴增儀器的必要規格,以滿足其他同仁對於不同應用主題的需求。

如果這是您的情況,現在正是確認需求的時候。物超所值的最佳方案,就是採用針對應用進行最佳化的系統 (而 Malvern Panalytical 有多款機型供您選擇)。

Applications.JPG

請勿在最重要的應用上有所妥協 - 理想情況下,應針對您的特定樣本類型,尋求量身定製的系統。

2.您是否無法釐清真正重要的規格為何?

現在,您知道自己需要一套 DLS / ELS 系統。在比較不同製造商的產品時,琳瑯滿目的規格令人頓時茫然無措。然而在材料科學領域,要確保常見樣本的良好性能,哪些規格材是最重要的?

讓我們盡量化繁為簡。您應關注的七項規格為:

  • 測量類型:由於 DLS 和 ELS 的技術相似,因此市面上大多數系統 (包括我們的 Zetasizer Advance 系列) 兼具這兩種技術。兩者搭配運用,有助您更充分瞭解顆粒行為,為實驗室的未來挑戰做好準備。此外,即使您只對 ELS 測量感興趣,也建議在測量前後進行 DLS 測量,以檢查施加電壓是否會影響樣本尺寸特徵。最後,我們的「Ultra Red」型號也提供顆粒濃度測量功能 (效果幾乎與專用小角度 X 光散射或單一顆粒 ICP-MS 系統一樣好)。
  • 測量角度:由於眾多製造商表述方式不同,因此這項指標經常造成混淆。多年來的標準測量角度是 90°,優點是只需簡單的光學設計,至今仍受偏好傳統方法 (或預算有限) 分析師的喜愛。然而,您可以使用背向散射測量 (通常為 170–175°) 來改進此基本功能。相較於 90°測量,此方法可將測量體積增加八倍 (提高對低濃度的靈敏度),並將焦點重新定向至槽壁 (無需稀釋混濁樣本,以避免多重散射的混雜效應)。
  • 多重角度:與上述論點相關的是多重角度的測量能力,以及由此而來的粒徑解析度的顯著提升。例如,我們 Zetasizer Ultra 機型所使用的 MADLS® 方法會以三個角度進行測量,然後合併原始資料得出不受角度影響的單一結果,其訊噪比和精確度都高於在任何單一角度測得的結果。
  • 樣本量:許多材料應用的樣本不虞匱乏,能夠使用
    常規的測試槽容積 (通常 >.1 mL)。但是在樣本量受限的情況下,就必須確認可用且足以得出良好結果最低樣本量 (Zetasizer 可處理最低 3 μL 樣本進行粒徑測量,或最低 20 μL 的樣本進行 Zeta 電位測量)。
  • 粒徑測量範圍:DLS 可支援的粒徑測量範圍極廣,從粒徑小於 1 nm 的奈米顆粒,到粒徑達 10 μm 的顆粒膠體懸浮液。ELS 的數值略有不同。但請勿只關注儀器所能測量最大和最小粒徑:真正重要的是您需要的粒徑範圍,以及儀器是否針對該範圍進行了最佳化。只有在該範圍內,才可得到再現性最佳的結果。
  • 濃度範圍:在材料應用中,濃度的限制和範圍在很大程度上取決於樣本,然而對於油墨和顏料等高濃度樣本的測量需求通常較高。因此,Zetasizer Advance 系統能夠處理介於 0.1 mg/mL 乳膠溶液到 40 wt% 固體懸浮液之間的所有樣本,就是一項值得考慮的優勢。
  • 雷射功率:這項規格是考量清單中的特例,因為雖然稍高的功率適用於低濃度樣本,但一般情況下雷射功率並非理想的效能指標。我們的系統採用 4 mW 或 10 mW 雷射,搭配高效率光學設計和其他靈敏度強化功能 (例如 NIBS,詳見第 3 節「極低或極高濃度樣本」),即使處理最具挑戰性的樣本,同樣也能提供出色的結果。然而,部分製造商為達到此效能,已將雷射功率增強至 40 mW 或甚至 100 mW。但這會伴隨樣本升溫和增加雜訊的風險,而黏度的變化也可能嚴重影響您的結果。因此,請專注於效能,而不是功率。

綜合本節而論,技術規格顯然是決策過程不可或缺的一環,而您可以在此進一步瞭解 Zetasizer 系列的特色和功能。但請謹記,在選擇規格時,也必須同時考量儀器的其他功能,以及它們作用於特定樣本的性能表現。

DLS Measurement.JPG

DLS 測量是從雷射穿透樣本開始,然後抵達偵測器並進入相關器,這一切都仰賴硬體元件的完整性,以及分析軟體演算法的複雜度。

3.您是否厭倦每次都必須確認新的樣本類型是否可以分析?

客戶採購 DLS / ELS 系統所面臨的難關,在於必須掌握樣本的確切性質,才能確保技術上的成功。為此,在處理稍微罕見的材料時,也經常需要先與專家詳細討論,才能進一步分析樣本。我們很樂意與您討論應用的各個環節,但也理解您並不希望每天都這麼做,所以我們致力賦予 Zetasizer 系統最全面的多樣化功能。

因此,在考慮購買 DLS / ELS 系統時,請確認產品能否處理以下類型樣本:

  • 非球面顆粒:傳統 DLS 假設顆粒為球狀,但若情況並非如此,則採用標準資料處理技術得出的結果,將無法反映真實的粒徑。解決方案是利用非球面顆粒旋轉擴散所造成的散射光去極化現象。在我們設計的「去極化 DLS」技術中,會將垂直和水平偏振度
    與球面顆粒預期值進行比較,藉以判定顆粒偏離球形度的潛在程度,因此能夠在資料處理過程中進行補償調整。
  • 螢光顆粒:螢光會干擾 DLS 測量,因為其光線不具相關性,會導致資料中出現較多「雜訊」。在使用 Zetasizer 儀器時,如果已知樣本會發出螢光 (或儀器偵測到其發出螢光),則可以將窄頻寬濾光片引入光路中,藉此濾除螢光並減少其對資料品質的影響。
  • 極大型顆粒:在標準樣本槽中測量較大顆粒可能很困難,因為熱對流引起的顆粒運動會遮蔽布朗運動,影響散射效果。微量拋棄式毛細管槽可避免熱對流,更容易測量較大顆粒 (1–10 μ m) 的粒徑。
  • 電場敏感顆粒:某些顆粒 (尤其是蛋白質,但也可能是特定聚合物、有機架構材料以及膠體凝膠) 可能會在用於 ELS 的電場作用下發生降解。在我們的系統上,可以採用「粒徑-Zeta-粒徑」協定 (這正好是單一儀器同時具備 DLS 和 ELS 的優點之一) 來測試此特性。但若您經常測試電場敏感樣本,建議使用我們其中一款摺疊毛細管測試槽,並透過我們的「擴散屏障技術」進樣。這種方法會引入少量樣本 (例如 20 μL),並以樣本溶液作為緩衝液將其與電極隔開,藉此確保樣本遠離電極 (亦即大部分損壞發生的位置)。
    此外,在比較儀器時也請注意,電場強度 (V/cm) 是造成降解的決定性因素,而非電壓或電流。
  • 高傳導性樣本:在 ELS 測量期間,若樣本具有高離子強度 (因此傳導性也高),可能造成電極發生離子積聚,導致電流減少。即時補償電路 (例如我們的「固定電流 Zeta 電位技術」) 可維持電流恆定,避免結果出現誤差。這類樣本的 Zeta 電位也可能因帶電粒子的淨流動 (稱為電滲透) 而失真,解決方法是在高頻率 (未發生電滲透的情況) 下進行測量,同時採用低頻率測量值加以互補,藉此還原分布資訊。我們的 M3-PALS 方法實作了這項稱為混合模式測量 (「M3」) 的技術。
  • 極低或極高濃度樣本:我們的非侵入性背向散射 (NIBS) 技術以兩種方式增加動態範圍。首先,此技術可以增加偵測體積,對低濃度樣本的解析度和靈敏度都優於 90° 系統;且由於採用背向散射光,可將散射體積保持在測試槽前部,因此可減少高濃度樣本所引起的多重散射問題。
  • 不透明樣本:基於相同理由 NIBS 十分適用於高濃度樣本的理由相同 (見上文),因此也有助於處理不透明樣本,如本影片所示。

NIBS technology.JPG

即使在高度不透明的樣本中,Zetasizer Advance 搭載的 NIBS 技術也能自動找到最佳測量位置。憑藉 ZS XPLORER 的資料輔助功能,您可以決定 (藍色曲線) 是否使用原樣或稀釋樣本,且能依據充分資訊選擇是否稀釋,以及判斷稀釋的程度。

4.您是否擔心樣本製備效果差強人意?

樣本製備問題可能只是由於其重要性被輕忽所致,但更常見的原因僅在於所需的學習曲線 - 要學會製備樣本以得出最佳結果,往往需要累積數月甚至數年的經驗。 

但若您無法等待這麼久,則可以購買一套系統 (例如我們的產品) 來避免一些日常樣品製備問題,大幅減輕工作負擔。以下是一些需要考慮的事項:

  • 一次性聚苯乙烯測試槽消除了清潔方面的問題,而且若要保留樣本,也無需倒入新的容器。
  • 軟體協定 (我們的「自動相關性演算系統」) 能夠偵測資料暫態波動,從計算中排除粉塵的影響 (請參閱第 5 節的「分析是否計入粉塵的影響?」)。暫態識別軟體可減少在測量前篩選樣本與分散劑的需要。
  • 儀器處理高濃度樣本的能力可減少稀釋的需要,避免經常由此產生的誤差。
  • 我們的微量易載式毛細管槽採用巧妙卡扣固接法,可更輕易處理微量材料。

綜上所述,理想的做法是花一點時間仔細微調樣本製備程序,充分瞭解儀器功能,以降低製樣錯誤的發生率。

A.JPG (A) 我們的微量毛細管槽座最少可從 3 μL 的樣本開始測量。專利卡扣固接件可降低玻璃毛細管破裂的風險。



B.JPG (B) 我們用於 ELS 測量的完全拋棄式毛細管槽,可立即支援擴散屏障技術。



C.JPG (C) 我們的浸泡測試槽可用於測量水性和非水性分散劑的 Zeta 電位。



D.JPG (D) 我們的易填光學品質測試槽是多類型樣本都適用的典型配備。




5.您是否曾思考所取得資料的可靠性?

由於 DLS 和 ELS 本身的性質,這類技術的測試結果對於樣本變化、儀器瑕疵和環境條件的波動非常敏感。因此只有能得出結果的系統並不夠,這些結果還必須具有良好的置信度

該如何達成此目標?請高度關注有利改善資料品質的細微重點。留意所有細節,有助於將真正優質的儀器與只是堪用的儀器區隔開來。

因此,在選購材料應用所需的 DLS / ELS 系統時,請考慮哪些產品規格能夠提高結果的置信度。您可以開始思考下列問題。

  • 分析是否計入粉塵的影響?即使採用最佳樣本製備程序,樣本中仍會不時出現團聚物、粉塵和其他不必要的顆粒,這可能會造成短暫 (又稱「暫態」) 散射事件而使結果失真。我們的自動相關性演算系統方法可將 DLS 資料分類為穩態或暫態,僅將前者用於粒徑計算。(在此釐清,我們不會捨棄任何資料,只是根據統計資料相關性將其標示為次要執行結果,如有需要仍可以查看所有資料)。
  • 系統是否能準確測量溫度,並將溫度波動的風險降至最低?測量期間任何非預期溫度波動都表示有黏度變化,這會造成顆粒遷移率改變,進而導致粒徑或 Zeta 電位發生誤差。為克服這項顧慮,您需要令人滿意的儀器雷射品質、偵測器靈敏度,以及光學元件的穩定性。例如,所有關鍵元件是否固定在單片光學平台上,以及儀器是否可確保在測量前維持溫度穩定
  • 系統可以容納什麼種類的測試槽?光學品質最佳的測試槽可提供最可靠的結果。我們供應多款系列產品支援所有應用,如這篇部落格文章所述。
  • 系統是否能妥善處理多種粒徑?這取決於粒徑解析度,也就是儀器在同一樣本中區分不同大小顆粒的能力。所幸,光線在不同角度散射的方式差異,可提供額外的粒徑資訊,因此透過多重角度測量可以提升解析度。但請注意,部分製造商的儀器只會給出所有結果,必須由使用者自行判斷最理想的答案。而我們的 MADLS 方法會自動完成數學計算,為您提供單一結果。這套演算法十分複雜,但您可以在此深入瞭解。
  • 系統是否會在 Zeta 電位測量中計入電荷屏蔽?在傳導性高的溶液中,離子可能會聚積在電極上,最終導致電流降低。我們的「固定電流 Zeta 電位」方法採用即時補償電路以維持原始電流,可確保 zeta 電位維持準確。
  • 系統是否消除電滲透對 Zeta 電位測量的影響?電滲透是指在高傳導性溶液中施加電場,造成帶電粒子淨流動的現象,會使測得的 Zeta 電位失真。我們的 M3-PALS 方法可解決此問題:先測量高頻率樣本的遷移率 (未發生電滲透的情況),然後採用該結果來修正低頻率樣本測量值。
  • 軟體是否能協助您判斷結果的可靠性?若能先確認結果大致正確,再進行下一步分析,那不是很好嗎?這正是我們「數據品質輔助系統」軟體的特長 - 採用自動化神經網路,根據知識庫來評估原始資料。自動相關性演算系統可將罕見事件歸類為粉塵、團聚物或污染物,來提高 DLS 粒徑測量的可重複性。
    6.您是否需要能減輕工作負擔,而不是更複雜難用的軟體?
    市面上許多儀器配備複雜的軟體介面,難以學會如何操作。但是,在我們專為 Zetasizer Advance 系列打造的 ZS XPLORER 軟體中,我們將處理效能最大化,同時保持一切簡單易用:
    •我們採用樣本導向式工作流程,可最佳化測量設定,並根據您輸入的樣本資訊、測量條件和所需變數提供建議。因此只需新增樣本資訊、選擇測量類型,然後按下「執行」即可。
    •我們使程序設定的自動化更加容易,有助您提升工作效率。
    •我們盡可能以圖形方式傳達最多結果資訊,使您一眼就能輕鬆掌握關鍵事實,並避免使用冗長複雜的清單。
    •我們的「數據品質輔助系統」軟體採用經過 10 萬多份資料集訓練出來的自動神經網路,可針對在粒徑結果中發現的問題,提供有關修正方法的建議。
    無論是新手或經驗豐富的使用者,這一切都能讓您輕鬆快速地執行樣本測試並分析結果。如此一來,您將可提高樣本處理速率,完成更多工作 (或更早下班!)。但若要瞭解軟體的實際功用,最佳方式就是親自見證它的運作:何不預約一場遠距示範?
  • 儀器可以為您提供哪些「幕後」資料?若您不確定結果的可靠度,實用的做法是仔細檢查資料是否有任何潛在問題。並非所有系統都具備此功能,但 Zetasizer 儀器的軟體可指出測量是否受到計數非預期變化、基線定義不良或相關性函數欠佳的影響。

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自動相關性演算系統可將罕見事件歸類為粉塵、團聚物或污染物,來提高 DLS 粒徑測量的可重複性。

6.您是否需要能減輕工作負擔,而不是更複雜難用的軟體?

市面上許多儀器配備複雜的軟體介面,難以學會如何操作。但是,在我們專為 Zetasizer Advance 系列打造的 ZS XPLORER 軟體中,我們將處理效能最大化,同時保持一切簡單易用:

  • 我們採用樣本導向式工作流程,可最佳化測量設定,並根據您輸入的樣本資訊、測量條件和所需變數提供建議。因此只需新增樣本資訊、選擇測量類型,然後按下「執行」即可。
  • 我們使程序設定的自動化更加容易,有助您提升工作效率。
  • 我們盡可能以圖形方式傳達最多結果資訊,使您一眼就能輕鬆掌握關鍵事實,並避免使用冗長複雜的清單。
  • 我們的「數據品質輔助系統」軟體採用經過 10 萬多份資料集訓練出來的自動神經網路,可針對在粒徑結果中發現的問題,提供有關修正方法的建議

無論是新手或經驗豐富的使用者,這一切都能讓您輕鬆快速地執行樣本測試並分析結果。如此一來,您將可提高樣本處理速率,完成更多工作 (或更早下班!)。
但若要瞭解軟體的實際功用,最佳方式就是親自見證它的運作:何不預約一場遠距示範

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7.您是否厭倦為了測量顆粒濃度而需不斷設定新的校正曲線?

除了測量粒徑和 Zeta 電位以外,市面上幾款系統也具備測量顆粒濃度的實用功能。但請注意:光線穿透式系統每次變更樣本類型時,都必須執行多點校正。不但如此,而且結果只能表示為總濃度的百分比 (根據定義,您並不知道總濃度!)。

我們基於前述 MADLS 技術的延伸功能,推出一種不同的方法 (請參閱第 2 節的「多重角度」)。您可以在這裡深入閱讀其運作原理,但最終結果將表示為每個粒徑分佈峰值的單位 mL 顆粒數量。MADLS 方法不依賴樣本類型,因此無需校正即可快速得出多種樣品類型的顆粒濃度資料。軟體也提供輔助功能,確保所蒐集的粒徑資料也適用於判定濃度。

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MADLS 方法結合在不同散射角蒐集的三組獨立資料,不需校正即可得到雙峰或三峰樣本的濃度和粒徑資訊。

8.您在實驗室是否感到孤立無援?

使用 DLS/ELS 取得理想結果有賴於諸多因素,因此請考慮系統供應商可為您提供多少支援。在 Malvern Panalytical,我們深知這一點對客戶至關重要,並且全心陪伴您克服各種挑戰。

除了軟體內建「說明」功能可提示測量資料疑似錯誤,我們也隨時樂於解說您的應用、提供樣本建議,
並協助您解決問題。我們也為偏遠或管制區域推出「智慧安裝」選項,提供豐富的影片和輔助資源庫,以及專人、課堂和遠距培訓的選項。

因此,請將我們視為您團隊中的一員,無論您是否實際位於偏遠地區,或只是必須在實驗室獨自執行 DLS 或 ELS 分析,我們都可隨時支援您完成工作。

我們擁有超過 40 年的光散射經驗,非常適合協助您解決有關從粒徑或 Zeta 電位測量取得良好結果的複雜問題 - 問我們就對了!

結論

現在您應該已明白,DLS/ELS 儀器是靈敏的光學平台,而光散射分析是複雜的分析。各種應用往往有所不同,因此樣本製備與分析工作都需要專業知識。

此外,隨著應用不斷演進, 您可能會需要更高的效能、更先進的功能,以及專家的建議。

因此,若您只是因為「儀器看起來都一樣」而考慮購買廉價產品,請多想一想免去後續煩惱有多重要。確實,提供全天候支援、免費軟體更新、保固、培訓機會和快速升級服務的儀器,前期成本可能略為高昂。然而作為回報,您將獲得更理想的效能和易用性、最大化例行分析的正常運作時間,並有十足信心迎接任何挑戰。

本文件介紹了對您可能最重要的 DLS/ELS 系統功能,(我們也希望) 這些資訊成為您考慮 Malvern Panalytical 儀器的充分理由。

如需與我們的專家討論,我們隨時樂於為您提供諮詢。

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