Elemental Analysis 基礎知識與 XRF – 問答

XRF 是一種表面技術嗎？

XRF 是一種元素分析技術，可以在樣品中定量許多元素。在樣品中產生的特徵 X 射線光子具有特定的能量（keV），在前往探測器的過程中會被樣品中的其他原子吸收。信息深度取決於感興趣元素的能量和樣品類型（平均原子數）。這一深度範圍從一微米到幾厘米。例如，在黃銅樣品中，鎂（Mg-Ka）的信息深度為1微米，而在土壤中則為11微米；而在黃銅樣品中，錫（Sn-Ka）的信息深度為0.3毫米，而在土壤中為14毫米。因此，對於低能量元素，樣品表面的質量變得很重要。

在某些情況下，當樣品可以在沒有任何樣品準備的情況下使用低功率台式 EDXRF 儀器進行分析時，XRF 是非破壞性的。此時在測量後樣品依然完好無損。為了獲得最佳的準確結果，建議進行樣品準備，因此 XRF 技術無法被認為是非破壞性的。

另一方面，當使用 XRF 測量樣品後，該樣品仍可繼續接受其他任何分析技術的進一步分析。

XRF 是一種分析技術，可用於測定多種類型樣品（包括固體、液體、漿料和散粉）的化學成分。XRF 也用於測定層和塗層的厚度與成分，而且可輕鬆用於快速篩選（半定量）。它可以分析從鈹（Be）到鋂（Am）的元素，濃度範圍從100 wt% 到亞ppm水平。XRF 分析是一種魯棒技術，結合了高精度和快速、簡單的樣品準備。不需要酸和化學品，因為樣品不需要溶解進液體，也不需要稀釋。

XRF 也有其限制。XRF 是一種元素分析技術，因此會定量樣品中每種元素的總濃度。XRF 無法區分不同的氧化物。XRD 將是一種適合的方法。

XRF 可以定量100 wt% 到亞ppm水平的元素。但當濃度水平達到更低的ppb或ppt時，即使應用更長時間的測量，XRF 亦無法進行定量。

XRF 儀器可以在沒有氦氣的情況下運行。當在落地式 WDXRF 儀器中分析液體時，需要氦氣。可以在空氣環境下運行的台式 EDXRF 儀器，即使分析液體也不需要氦氣。有時在分析低能量元素（在 F 和 Cl 之間）時會使用氦氣，以提高靈敏度。

XRF 是一種元素分析技術，因此會定量樣品中每個元素的總濃度。XRF 不能區分不同的氧化物。XRD 將會是一種適合的方法。

典型 XRF 儀器的平均壽命約為10年。壽命取決於儀器的工作條件、日常使用情況及服務頻率。某些儀器甚至超過10年，多達25年的落地式 WDXRF 儀器。

哪種方法更適合分析碳元素？

與 EDXRF 相比，WDXRF 更適合分析低能量元素（B 到 Na）。當使用落地式 WDXRF 儀器分析碳時，至少需要4 kW 的功率。使用專用分析晶體（PX4）和粗准直器（4000 µm）將進一步提高碳的靈敏度。   

某些台式 EDXRF 儀器，如 Epsilon 4 可分析低能元素碳、氮和氟。與 WDXRF 相比，檢測限相對不太理想。預期典型的檢測限為幾 wt%。由於感興趣的元素能量非常低，信息深度低於一微米。此時樣品表面的質量變得很重要，因此樣品準備也就更重要。

與 WDXRF 相比，EDXRF 的優勢在於分析高能量元素（在 Ca 和 Sn 之間）。另外，XRF 光譜中的元素分辨率（=峰分離）對於元素在 Mo 和 Sn 之間的高能量範圍的分辨率優於 WDXRF。但樣品吞吐量、結果的準確性、基礎設施（占地面積）和預算也是需考慮的因素。

在 Malvern Panalytical 中，落地式 WDXRF 儀器（Zetium）具有結合 EDXRF 技術的可能性，享受兩種技術的優勢。因此可以同時使用 EDXRF 和 WDXRF 以提升速度或吞吐量。

“通用校準”在這裡是什麼意思？

當校準涵蓋某用戶所擁有的所有（或大量）樣品類型時，我們稱之為“通用”校準。這樣的校準通常具有多個元素的廣濃度範圍。通傳過分析熔融珠來實現，這不會產生礦物學影響或顆粒尺寸影響。一個例子是在水泥廠的實驗室，一個 Clinker、石灰石、沙子、粘土、礦渣和鐵礦石的單一校準。例如，這樣的寬範圍校準，具有非常不同的基質，壓製顆粒是無法做到的。

樣品的均勻度可以根據所用評估參數和關心的變量以多種方式理解。通常，對於XRF光譜儀（元素化學分析），均勻度只能通過實驗來評估。有許多方法可以進行這種測試，其在很大程度上依賴於如顆粒尺寸分佈、存在相數、礦物學/組成/每個樣品的密度等變量。計算要求如所需分析物的精度、準確性和檢測限也是相關的。評估這些參數後，設計一個恰當的實驗以評估樣品均勻度。這通常涉及以具代表性的方式採取樣品的幾個小份，並為其中每個進行若干次重複分析。正確的結果統計分析將提供關於樣品均勻度程度的見解。

對地質材料中的主要、次要及微量元素進行分析的最佳方法是有兩種不同的應用：一個基於主要和次要熔融珠，另一個基於微量元素壓製顆粒。由於微量元素分析受礦物學和顆粒尺寸影響較小，壓製顆粒的結果是令人滿意的，而在熔融珠中，高稀釋使得微量元素分析通常不可能。

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