Was ist DLS Dynamische Lichtstreuung?

Dynamische Lichtstreuung wird häufig verwendet, um die Größe zu messen, und man hört oft Begriffe wie 90-Grad-DLS, 173-Grad-NIBS und Rückstreuung-DLS.

Das Gerät Zetasizer Lab(NANO S90) ist ein 90-Grad-System, während der Zetasizer Pro(NANO ZS) ein nicht-invasive Rückstreuungssystem (NIBS) mit einer 173-Grad optischen Anordnung ist.

„Können beide Systeme die gleichen Ergebnisse liefern?“

Die Antwort auf diese Frage ist, dass die Ergebnisse manchmal konsistent sind und manchmal nicht.

Das heißt, die Antwort hängt von der getesteten Probe und der beobachteten Verteilung ab. Prinzipiell kann die Intensitätsverteilung unterschiedlich sein, aber die Volumen– oder Massenverteilung sollte gleich sein (es kann bestimmte Bedingungen geben, die nicht durch Mie-Streuung verursacht werden).

NIBS vs 90DLS Detektorstruktur

Dies kann ein schwer zu verstehendes Konzept sein, daher werde ich mein Bestes tun, um es hier zu erklären.

Zunächst einmal hat das nicht-invasive Rückstreuungssystem (NIBS: Non-Invasive Back Scatter) abgesehen von einem größeren Streuwinkel einen viel größeren Konzentrationsbereich als das 90-Grad-System, was bedeutet, dass man mit dem NIBS-System konzentriertere Proben messen kann und konsistente Ergebnisse mit dem 90-Grad-System erzielen kann.

Da DLS Dynamische Lichtstreuung von Natur aus eine niederauflösende Technik ist, ist die Fähigkeit, Partikel unterschiedlicher Größe in Mischungen aufzulösen, begrenzt. Die Fähigkeit, unterschiedliche Größenmodi in einer Probe zu unterscheiden, hängt von mehreren Faktoren ab, einschließlich der relativen Größe der unterschiedlichen Populationen in der Probe, der relativen Intensität der Streuung der unterschiedlichen Populationen, der Polydispersität der einzelnen Größenverteilungen, der Qualität der Probenvorbereitung und der Datenqualität.

Messungen wurden an einem Gerät durchgeführt, das sowohl DLS90 als auch NIBS ermöglicht, bei jeweils 90° und 173° in verdünnten Konzentrationen an eine Mischung aus Latex-Standardsubstanzen.

Experiment

Alle für die Messungen verwendeten Latexstandards wurden von Duke Scientific in Palo Alto, Kalifornien, bezogen und sind bis zu NIST in Gaithersburg, Maryland, rückverfolgbar. Dies sind Standards von 60nm und 220nm. Alle Standards werden in einer Konzentration von 1% w/v geliefert.

Ergebnisse

Der Duke Scientific 60nm Latexstandard wurde hergestellt, indem 100μl der Probe genommen und mit 10mM NaCl auf maximal 40ml gebracht wurde, um eine Endkonzentration von 0,0025% w/v zu erreichen. Die Konzentration des 220nm Latexstocks betrug 0,00025% w/v (10μml der Probe wurde mit 10mM NaCl auf maximal 40ml gebracht). Diese beiden Stocklösungen wurden in unterschiedlichen Verhältnissen gemischt, wie in Tabelle 1 gezeigt, und bei 173° und 90° gemessen.

Die für unterschiedliche Volumenverhältnismischungen erzielten Intensitäts- und Volumengrößenverteilungen an den beiden Detektionswinkeln 90° (rote Plot) und 173° (blaue Plot) wurden übermäßig zum Vergleich dargestellt. Es zeigt sich, dass die Intensitätsgrößenverteilung für ein spezifisches Volumenverhältnismischung bei jedem Winkel erheblich unterschiedlich ist. Dies ist ein erwartetes Ergebnis, da größere 220nm Partikel mehr Licht im vorderen 90° Winkel als im hinteren 173° Winkel streuen.

Abbildung 1: Intensitäts- und Volumengrößenverteilung für eine 1.1:1 (60:220nm Latexstandard) Volumenmischung gemessen bei 90° (rot) und 173° (blau).

Volumen
Intensität

Graphen für andere Volumenmischungen finden Sie in der folgenden Anwendungsnotiz.

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Fazit

Obwohl Dynamische Lichtstreuung eine niederauflösende Technik ist, zeigen die in dieser Anwendungsnotiz vorgestellten Ergebnisse, dass es möglich ist, relative Konzentrationsänderungen jeder Größenpopulation zu überwachen.
Messungen an verdünnten Latexstandardmaterialien bei zwei unterschiedlichen Detektionswinkeln zeigen, dass bei Teilchen, die winkelabhängiges Streuverhalten zeigen, unterschiedliche Größenverteilungen für die Intensität erwartet werden müssen. Wenn jedoch die Intensitätsdaten unter Verwendung der Mie-Theorie in Volumen umgewandelt werden, kann eine winkelunabhängige Verteilung innerhalb des relativen Konzentrationsbereichs erhalten werden.

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Reproduzierbarkeit von einfacher Rückstreuung und 90-Grad-Dynamischer Lichtstreuung

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