Wie unterscheiden sich DLS-Größenergebnisse mit dem Winkel?

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Sie haben vielleicht bemerkt, dass die Zetasizer Instrumentenreihe in zwei verschiedenen optischen Konfigurationen erhältlich ist: dem „traditionellen“ 90-Grad-Aufbau und dem „NIBS“ 173-Grad-Aufbau.

Eine offensichtliche Frage für einen Benutzer der dynamischen Lichtstreuung (DLS) ist:

„Werde ich von beiden Systemen die gleichen Ergebnisse erhalten?“

Dies kann ein schwieriges Konzept sein, um es zu verstehen, daher werden wir unser Bestes tun, es hier zu erklären.  Vorab sollten wir jedoch darauf hinweisen, dass das NIBS (Non-Invasive Back Scatter) System neben seinem größeren Streuwinkel auch einen viel größeren Konzentrationsbereich hat als das 90-Grad-System, was bedeutet, dass das NIBS-System verwendet werden kann, um konzentriertere Proben zu messen und dennoch Ergebnisse zu erzeugen, die mit denen des 90-Grad-Systems übereinstimmen.

Vielleicht ist es besser, die erste Frage wie folgt zu formulieren: „Vorausgesetzt, es gibt ein ausreichend starkes Streusignal für eine gute Datenerfassung, wird die gleiche ausreichend verdünnte Probe dieselbe Größe zeigen, wenn sie mit den 90- und 173-Grad-Konfigurationen gemessen wird?“

Nun, die Antwort hängt von der zu testenden Probe und der beobachteten Verteilung ab. Prinzipiell könnte die Intensitätsverteilung unterschiedlich sein, aber die Volumen- oder Massenverteilung sollte gleich sein (obwohl es spezifische Bedingungen geben kann, unter denen dies aufgrund von Mie-Streuung nicht der Fall ist). „FAQ: Werden Rückstreu- und 90-Grad-Ergebnisse konsistent sein?“ bietet mehr Details zu diesem Thema, und eine ausführliche Diskussion zur Rückstreuung wird in der technischen Notiz „Erklärung des Unterschieds zwischen Non-Invasive BackScatter (NIBS) und Rückstreuung – sie sind NICHT identisch“ bereitgestellt.

Basierend auf veröffentlichten Ergebnissen wird in der Anwendungshinweis „Effect of Angle on Resolving Particle Size Mixtures Using Dynamic Light Scattering“ das Thema weiter ausgeführt, indem eine Mischung aus zwei Partikelarten analysiert und ihre Auflösbarkeit bei verschiedenen Streuwinkeln bewertet wird. Die wichtigsten Zusammenfassungspunkte dieser Diskussion sind:

  • DLS gilt allgemein als schnelle, aber niederauflösende Technik
  • Änderungen in relativen Konzentrationen können beobachtet werden, vorausgesetzt, die Beiträge liegen über der Rauschschwelle
  • Die Umwandlung von Intensitäts- zu Volumenverteilungen sollte für einen ausgewählten relativen Konzentrationsbereich unabhängig vom Winkel sein

Das Verhalten von Lichtstreuung im Vergleich zum Winkel wird durch die Mie-Theorie behandelt, die ein integraler Bestandteil der Intensitäts-zu-Volumen-Umwandlung in den Malvern-Lichtstreuungssoftwarepaketen ist, sowohl für die dynamische Lichtstreuung als auch für Laserbeugung-Lösungen.

Fußnoten: 1) Wenn die Probe Mehrfachstreuung zeigt, werden die Ergebnisse für verschiedene Winkel unterschiedlich sein, und die obige Diskussion gilt nur für Einzelstreuungsproben, d.h. Proben, die so optisch klar sind, dass Licht, das von einem Partikel gestreut wird, nicht von einem anderen Partikel gestreut wird, bevor es den Detektor erreicht.  2) Für Systeme mit variablen Messpositionen, bei denen die Wirkung der Mehrfachstreuung minimiert werden kann, indem näher an der Küvettenwand gemessen wird, sollte die Messung an derselben Messposition wie bei den 90-Grad-Optiken durchgeführt werden, und das ist das Zentrum der Zelle. 3) Wenn konzentrationsabhängige Interaktionen, Strukturfaktor S(q), Formfaktor F(q) oder Rotationsdiffusion ins Spiel kommen, dann kann die Untersuchung im Vergleich zum Winkel wertvoll sein, und die Ergebnisse werden nicht gleich sein.

Früher

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