Zurück zu den Grundlagen der Laserdiffraktion – Fragen & Antworten aus der Meisterklasse Teil 1

Vielen Dank an alle, die an unserer kürzlichen Meisterklasse Webinar-Serie über Laserdiffraktion mit der Mastersizer-Instrumentenreihe teilgenommen haben. Ihr Engagement und Ihre Teilnahme waren wirklich inspirierend, und wir sind dankbar für die exzellenten Fragen, die Sie während der Sessions gestellt haben. In dieser Blogserie werden wir einige der wichtigsten Themen behandeln, die während des Back-to-Basics-Webinars aufkamen, und weiterführende Einblicke und Klarstellungen bieten, um Ihr Verständnis zu vertiefen. Lassen Sie uns in den ersten Teil der Q&A-Blogserie eintauchen!

Licht auf optische Modelle und Eigenschaften werfen

In diesem Abschnitt tauchen wir in die faszinierende Welt der optischen Modelle und Eigenschaften ein. Ihre Fragen verdeutlichten die Komplexität und Wichtigkeit des Verständnisses, wie Licht mit Partikeln in der Laserdiffraktion interagiert. Lassen Sie uns diese Konzepte näher erkunden.

F – Gibt es andere optische Modelle wie Mie oder Fraunhofer?
F – Wo in der Software können wir das optische Modell auswählen?

A – In der Mastersizer Xplorer-Software haben Sie die Möglichkeit, zwischen zwei Implementierungen der Mie-Theorie (sphärisch oder nicht-sphärisch) oder der Fraunhofer-Annäherung zu wählen. Sie wählen das optische Modell über den Abschnitt „Teilchentyp“ der Mess- und SOP-Einstellungen, wie unten gezeigt. 

F – Haben Sie Lösungen zur Bestimmung der Brechungs- und Absorptionseigenschaften für Partikel mit unbekannten chemischen Strukturen?

A – Bei der Analyse eines neuen Materials empfehlen wir, mit einer Näherung der erforderlichen optischen Eigenschaften, des Brechungsindex (RI) und des Absorptionsindex (AI) zu beginnen. Diese erste Annäherung kann durch breite Materialkategorien informiert werden, wie in den folgenden Tabellen gezeigt:  

Sobald Sie einige Messungen mit diesen ungefähren optischen Eigenschaften durchgeführt haben, können Sie die Eignung Ihrer Parameterwahl mithilfe des Anpassungsberichts, der Restwerte und einer visuellen Beurteilung der Partikelgrößenverteilung bewerten. Das Optical Property Optimiser Tool ermöglicht es Benutzern, schnell verschiedene Kombinationen von RI und AI zu testen, um die Empfindlichkeit des Ergebnisses gegenüber den optischen Eigenschaften zu bewerten. Für weitere Anleitungen zur Auswahl der am besten geeigneten optischen Eigenschaften sehen Sie sich bitte dieses aufgezeichnete Masterclass an.

F – Welche Werte der Restwerte würden Sie als angemessen betrachten, um ein Ergebnis als korrekt zu akzeptieren? Normalerweise haben wir Unterschiede zwischen Restwert und gewichtetem Restwert.

A – Im Allgemeinen wird ein Restwert und gewichteter Restwert von unter 1 % empfohlen, und beide Restwerte (gewichtet und ungeachtet) sollten im Allgemeinen innerhalb von 0,4 % voneinander liegen. Dies spiegelt eine gute Übereinstimmung zwischen den gemessenen Daten und den mit dem optischen Modell angepassten Daten wider. Es gibt jedoch Umstände, in denen es schwierig sein wird, Werte nahe oder unter 1 % zu erreichen. Dies ist tendenziell der Fall, wenn wir Rauschen bei inneren Detektoren haben, das bei sehr schmalen Größenverteilungen (die viel weniger als eine Dekade an Größen umfassen) und/oder submikronen Verteilungen auftreten kann. Es kann auch herausfordernd sein, Restwerte unter 1 % zu erreichen, wenn Partikel stark gefärbt sind, aufgrund ihrer komplexen optischen Eigenschaften.

F – Sie haben in dieser Präsentation runde Partikel gezeigt, was ist mit unregelmäßigen Formen?

A – Die mathematischen Modelle, die im Mastersizer 3000(+) verwendet werden, um eine PSD zu erzeugen, nehmen an, dass die Partikel entweder scheibenförmig (Fraunhofer) oder sphärisch (Mie) sind. Obwohl perfekte Sphären symmetrische Streumuster erzeugen, können nicht-sphärische Partikel durch ihre Ausrichtung und Oberflächenrauheit asymmetrisches Streuungen verursachen. Um dies zu berücksichtigen, bietet die Software die Möglichkeit, nicht-sphärische Partikel im Abschnitt „Teilchentyp“ auszuwählen, was eine Implementierung der Mie-Theorie ist, die die Depolarisation des gestreuten Lichts durch nicht-sphärische Partikel in Betracht zieht. Die Empfindlichkeit gegenüber der Wahl des Teilchentyps ist besonders ausgeprägt für submikronene PSDs.

F – Die Messung von monomodalen Partikeln kann gut durch die Mie-Theorie beschrieben werden, aber wenn die Partikelgrößenverteilung breit ist (zum Beispiel 30-300 nm mit sogar größeren Aggregaten), ist die Messung nur eine Annäherung, und die exakte Partikelgröße schwer zu bestimmen. Lieg ich da richtig?

A – Die Mie-Theorie kann sowohl auf Ensembles oder Gruppen von Partikeln implementiert werden als auch einzelne Partikelstreuung auflösen, daher kann sie eine vollständige Lösung für breite PSDs bieten (Wriedt 2012, Mackowski 2012). Der von Ihnen genannte Größenbereich, 30-300 nm, liegt jedoch am unteren Ende des Dynamikbereichs des Mastersizer 3000(+), und submikronene PSDs sind besonders empfindlich gegenüber dem gewählten optischen Modell und den optischen Eigenschaften, wo möglicherweise Unsicherheiten eingeführt werden, wenn die PSD mit der Mie-Theorie aufgelöst wird.

F – Was sind die Streuüberlegungen beim Analysieren von partikelfixierten Dispersionen wie Pickering-Emulsionen?

A – Die Streuung von Pickering-Emulsionen hängt von der Wechselwirkung des Lichts sowohl mit den Partikeln an der Oberfläche als auch mit dem Kerntropfen ab. Es könnte nicht so einfach sein, nur die optischen Eigenschaften einer Komponente zu verwenden. Im Allgemeinen beginnt man mit den optischen Eigenschaften des Kerns und bewertet die Datenanpassung über alle Detektoren hinweg. Dann vergleicht man die Ergebnisse mit dem Brechungsindex (RI) und dem Absorptionsindex (AI) der fixierten Partikel. Wenn Unterschiede vernachlässigbar sind, ist das optische Modell robust. Wenn Unterschiede signifikant sind, vergleichen Sie die Datenanpassungen, um das geeignetste Set an optischen Eigenschaften zu bestimmen. Es gibt keine perfekte Lösung, aber durch das Experimentieren mit verschiedenen Kombinationen und der Nutzung des Anpassungsberichts können Sie die optischen Eigenschaften effektiv annähern.

Weitere Ressourcen und aufgezeichnete Webinare

Vielen Dank erneut für Ihr Engagement während der Mastersizer-Meisterklasse. Wenn Sie die Webinare erneut ansehen möchten, finden Sie die Aufzeichnungen auf unserer Website. Für weitere Informationen zu Laserdiffraktionsanwendungen und Methodenentwicklung besuchen Sie bitte unser Wissenszentrum, wo Sie eine Bibliothek von Anwendungsnotizen, technischen Notizen und Blogbeiträgen zu einer Vielzahl von Themen finden. Und wenn Sie weitere spezifische Fragen stellen möchten, wenden Sie sich bitte über unser Kunden-Support-Portal an uns, wo Ihre Anfrage an den zuständigen technischen Experten weitergeleitet wird. Bleiben Sie dran für den nächsten Blog in der Serie, in dem wir untersuchen werden, wie Dispersionsmethoden und Materialien beherrscht werden können.

Weiterführende Literatur

• Zurück zu den Grundlagen der Laserbeugung – Fragen und Antworten aus dem Masterclass Teil 3
• Zurück zu den Grundlagen der Laserbeugung – Fragen und Antworten aus dem Meisterkurs Teil 2
• Zurück zu den Grundlagen der Laserdiffraktion – Fragen & Antworten aus der Meisterklasse Teil 1