Zurück zu den Grundlagen der Laserbeugung – Fragen und Antworten aus dem Meisterkurs Teil 2
Willkommen zurück zum zweiten Teil unserer Blogserie, in der wir Fragen aus dem Back-to-Basics-Webinar zur Laserbeugung beantworten. Falls Sie den ersten Q&A-Blog verpasst haben, finden Sie ihn hier. In dieser Blogserie behandeln wir einige der wichtigsten Themen, die während des Webinars aufgeworfen wurden, und liefern weitere Einblicke und Klarstellungen, um Ihr Verständnis zu verbessern.
Beherrschen Sie Ihre Materialien – Dispersionsmethoden und -auswahl
Als Nächstes wenden wir uns den Materialien und Methoden zu, die bei der Laserbeugung eingesetzt werden. Ihre Anfragen zu Probenvorbereitung, Messtechniken und Gerätekalibrierung waren aufschlussreich. Hier bieten wir detaillierte Antworten, um Ihr praktisches Wissen zu erweitern.
F – Sollten wir für Batteriematerialien eine Trocken- oder Nassmethode verwenden?
F – Wie bestimmen Sie, welche Dispersionseinheit für verschiedene Anwendungen am besten geeignet ist, z. B. im Öl- und Gassektor bei der Analyse von Sandpartikeln?
A – Bei der Wahl zwischen Nass- und Trockendispersionsmethoden zur Charakterisierung von Materialien mittels Laserbeugung, sind die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Probe sowie die Ziele des Dispersionsprozesses entscheidend. Nassdispergierung ist ideal für kohäsive, feine oder hygroskopische Partikel und für den sicheren Umgang mit toxischen Substanzen. Es beinhaltet das Dispergieren von Partikeln in einem flüssigen Medium, das auf Wechselwirkungen zwischen Flüssigkeit und Partikeln setzt, um die Dispersion zu fördern. Trockendispergierung hingegen ist geeignet für Materialien, die sich in Flüssigkeiten auflösen, für magnetisierte Partikel oder für Produkte, die in der Luft dispergiert werden sollen. Es verwendet Druckluft, um Partikel zu dispergieren und ist schneller mit minimalem Reinigungsaufwand.
Insbesondere für Batteriematerialien sind die Hauptpunkte zu beachten: (1) der Anteil an Feinanteilen; (2) das Risiko von Staubexplosionen oder Inhalation; und (3) die Eignung und Verfügbarkeit eines flüssigen Dispergiermittels. Einige Batteriematerialien haben einen hohen Anteil an Ruß, der besser für die Nassdispergierung geeignet ist. Andererseits können einige weiter oben stehende Metallkomponenten von Batterieformulierungen grobe (>50 µm) Metallpulver sein, die sich gut trocken dispergieren lassen.
Die Wahl der geeigneten Dispersionseinheit zur Messung von Sandpartikeln wird durch die oben besprochenen Kriterien (nass versus trocken) und dann auch durch die Größe und das Volumen der verfügbaren Probe bestimmt. Wir haben eine Reihe von Nass- und Trockendispersionseinheiten entwickelt, die entweder mit kleinen oder großen Volumina an Material und Dispergiermittel arbeiten können. Bitte kontaktieren Sie uns noch heute, damit wir Ihnen helfen können, das beste System für Ihre Anforderungen zu konfigurieren.
F – Wie misst man wasserlösliche Wirkstoffe genau in einer gesättigten Lösung? Selbst wenn die Lösung gesättigt ist, zeigt der [Mastersizer] immer noch eine hohe Standardabweichung in den Messergebnissen. Wir haben Fraunhofer verwendet, wissen aber nicht, ob wir etwas übersehen.
A – Die Verwendung gesättigter Lösungen im Mastersizer 3000 wird nicht empfohlen. Übersättigte Lösungen können Kristallisation oder Keimbildung fördern und haben einen Brechungsindex, der dem der Partikel nahekommt, was den optischen Kontrast verringert, was für Laserbeugungsmessungen nicht ideal ist. Auch die Fraunhofer-Näherung kann zu einer schlechten Wiederholbarkeit führen, da es sich um ein vereinfachtes Modell handelt, das einen hohen Brechungsindexkontrast erfordert.
Stattdessen empfehlen wir, die Probenvorbereitung zu kontrollieren, indem die Verdünnung/Konzentration und die Vorbereitungsdauer sorgfältig verwaltet werden. Anfänglich kann sich etwas Material auflösen, was zusätzliche Proben erforderlich macht, um die Vertunkelung zu stabilisieren. Eine erhebliche Auflösung kann durch eine deutliche Reduktion der Vertunkelung und eine Zunahme des Dv10 über sechs Wiederholungen identifiziert werden. Laut ISO13320 (2020) betragen die relativen Standardabweichung (RSD)-Toleranzen für eine wiederholbare Methode weniger als 3 % (Dv10), 2,5 % (Dv50) und 4 % (Dv90). Wenn die erhebliche Auflösung anhält, kann ein alternatives Dispergiermittel erforderlich sein oder eine Trockendispergierungs-Option sollte in Betracht gezogen werden.
F – Kann das Laserbeugungsexperiment zur Analyse von Partikeln wie Flüssigkeit in Flüssigkeit (mizellare Emulsionen) oder Gas in Feststoff verwendet werden, z. B. wenn das „Partikel“ hochtransparent oder sogar transparenter als das Bulk-Suspendiermedium ist?
A – Bei der Überlegung, ob Sie ein Partikel in einem Dispersionsmittel mit Laserbeugung analysieren können, ist die Frage, ob es ausreichend Kontrast zwischen dem Brechungsindex des Partikels und dem Brechungsindex des Dispersionsmittels gibt. Emulsionen werden zum Beispiel häufig auf der Mastersizer 3000-Reihe analysiert, dabei muss jedoch ausreichend Kontrast zwischen den Brechungsindizes des Tropfens und der dispergierenden Phase bestehen. Laserbeugung kann keine ‚Gas in Feststoff‘-Systeme messen, da die dispergierende Phase flüssig oder gasförmig sein muss. Allerdings können Gasblasen in Flüssigkeiten mit dem Mastersizer 3000 gemessen werden, und Flüssigkeitstropfen in Luft können mit dem Spraytec gemessen werden.
F – Kann die Laserbeugung online bei der Zementherstellung eingesetzt werden?
F – Gibt es Verfügbarkeit von Online-Analysen in der Zementherstellung?
A – Ja, Laserbeugung kann online zur Zementherstellung eingesetzt werden. Diese Technik ist äußerst effektiv zur Messung von Partikelgrößenverteilungen, die entscheidend für die Optimierung der Mahleffizienz und der Endeigenschaften von Zement sind.
Für Online-Anwendungen bietet Malvern Panalytical Lösungen aus der Insitec-Reihe an, die für die Echtzeit-Prozessüberwachung in verschiedenen Umgebungen, einschließlich solcher mit gefährlichen Bedingungen, geeignet ist. Die Integration solcher Systeme in den Produktionsprozess ermöglicht eine kontinuierliche Überwachung und Kontrolle, um eine optimale Leistung und Qualität des Zements sicherzustellen. Wenn Sie genauere Informationen benötigen oder weitere Fragen haben, bitten wir Sie, mit uns in Kontakt zu treten.
F – Kann das Instrument mit basischen/sauren Lösungen umgehen? Ich muss möglicherweise für einige Anwendungen einen Puffer verwenden.
F – Ist es möglich, Partikel in flüchtigen Lösungsmitteln wie Ethanol oder Chloroform zu messen?
A – Der Mastersizer 3000(+) ist ein sehr vielseitiges Instrument, aber es ist wichtig, seine chemische Verträglichkeit zu verstehen, um optimale Leistung und Langlebigkeit zu gewährleisten. Bei basischen und sauren Lösungen oder flüchtigen Lösungsmitteln überprüfen Sie bitte das chemische Verträglichkeitsgutachten in den Instrumenthandbüchern, bevor Sie Ihr Instrument verwenden. Es ist wichtig, die Verträglichkeit der Messzelle, des Dispersionszubehörs und der Schläuche, die das Zubehör mit der Zelle verbinden, zu überprüfen. Im Zweifelsfall wenden Sie sich bitte an den Malvern Panalytical Support und wir können Sie zu spezifischen Dispergiermitteln beraten.
F – Können Sie erklären, wie die Additive verwendet werden: Igepal CA-360, Tween 20, Span 20, Natriumlaurylsulfaat, Nonidet P40, Natriumhexametaphosphat, Ammoniumcitrat dibasisch?
A – Die Verwendung von Tensiden und Additiven in Nasslaserbeugungsmethoden kann die Dispersion und Stabilität von Proben verbessern. Im Allgemeinen empfehlen wir die Verwendung niedriger Konzentrationen von Tensiden und Additiven (0,1–4 % nach Gewicht), um das Risiko von Schaumbildung (Blasenbildung) und die Destabilisierung der Dispersion zu minimieren. Sie können direkt der Probe oder dem Dispergiermittel zugesetzt werden.
Igepal CA-360, Tween 20, Span 20 und Nonidet P40 sind allesamt nichtionische Tenside, die langkettige Moleküle sind, die sich auf der Partikeloberfläche adsorbieren. Natriumlaurylsulfat, auch bekannt als Sodium Lauryl Sulfate (SLS), ist ein anionisches Tensid. Es handelt sich um ein geladenes langkettiges Molekül, das die Abstoßung zwischen den Partikeln erhöht. Sie können alle verwendet werden, um die Dispersion von Partikeln in wässrigen Lösungen zu verbessern.
Natriumhexametaphosphat, auch bekannt als Sodium hexametaphosphate (SHMP), ist ein Dispergiermittel, das dazu verwendet wird, die Agglomeration von Partikeln in wässrigen Lösungen zu verhindern. Ammoniumcitrat dibasisch ist ein Chelatbildner, der verwendet wird, um Partikel in wässrigen Lösungen zu stabilisieren.
F – Welche Referenzstandards können Sie empfehlen, um große Partikel > 1000 µm zu messen?
A – Bei der Beschaffung standardmäßiger Materialien empfehlen wir die Verwendung von Polystyrol-Latex-Standards, Glasperlen oder zertifizierten Referenzmaterialien für die genauesten und zuverlässigsten Messungen. Polystyrol-Latexstandards und Glasperlen werden häufig wegen ihrer hohen Präzision und Konsistenz verwendet. Zertifizierte Referenzmaterialien (Certified Reference Materials, CRMs) sind auch in verschiedenen Größen erhältlich, einschließlich solcher, die für große Partikel geeignet sind und die Rückverfolgbarkeit zu nationalen oder internationalen Standards für höchste Genauigkeit bieten.
Obwohl Malvern Panalytical keine Standards für Partikel >1000 µm direkt liefert, bieten andere Anbieter NIST-rückverfolgbare Standards an. Stellen Sie sicher, dass Ihr Dispersionszubehör geeignet ist, um große Partikel zu messen, wie zum Beispiel die Aero S und Hydro LV für 1000 µm Partikel.
F – Wir verwenden Malvern für die PSA von Anodenmaterialien. Unsere Partikel sind normalerweise kleiner als 32 Mikrometer, wir verwenden Nassprobennahme. Welches Lösungsmittel würden Sie uns empfehlen – Wasser oder IPA?
A – Ohne das spezifische Anodenmaterial zu kennen, ist es schwierig zu sagen, was die beste Option für die Dispergierung des Materials ist. Grundsätzlich wollen wir Bedingungen erreichen, bei denen unsere Partikel stabil und gut dispergiert sind – es kann sein, dass Sie dies in Wasser oder IPA erreichen können! Nach meiner Erfahrung messen typische Anodenmaterialien wie Graphit und SiOX gut in Wasser mit kleinen Mengen an Tensid wie Igepal CA-630. Wasser kann auch viel kostengünstiger verwendet und entsorgt werden, wenn es sich um ein geeignetes Dispergiermittel handelt.
F – Kann das Dispergiermittel für Schokolade Sonnenblumenöl sein?
A – Ja, Sonnenblumenöl ist ein gängiges Dispergiermittel bei der Messung von Schokolade. Andere Optionen sind Kokosöl, Volasil, Akomed und Isopar G. Bei Verwendung dieser Dispergiermittel ist es wichtig, sich einiger Herausforderungen bewusst zu sein. Diese Dispergiermittel sind in der Regel viskos, so dass aggressives Rühren Luft einführen und Blasen verursachen kann. Darüber hinaus kann eine unzureichende Ausgleichungszeit bei der Messung in Ölen zu Strahlverdrängung führen, was zu Phantomspitzen in der PSD führt, typischerweise bei Größen >1000 µm. Um diese Probleme zu vermeiden, stellen Sie sicher, dass das Dispergiermittel thermisch ausgeglichen ist, bevor Sie die Probe messen und/oder nach Anwendung von Ultraschall.
F – Können Sie beraten, wie man eine repräsentative Probe aus einer Tonsuspension entnimmt?
A – Um eine repräsentative Probe einer Tonsuspension vorzubereiten, stellen Sie sicher, dass alle Partikel suspendiert und homogen gemischt sind. Dies kann erreicht werden, indem man den Behälter rollt und umdreht, gefolgt von kontinuierlichem Rühren der Probe. Dann verwenden Sie eine Pipette, um ein Aliquot dem Mastersizer 3000(+) hinzuzufügen. Die Menge, die zu der Dispersionseinheit hinzugefügt wird, hängt von der Partikelgröße und Polydispersität ab; größere und mehr polydisperse Partikel erfordern höhere Vertunkelung. Ziehen Sie die Verwendung einer Hochvolumen-Dispersionseinheit in Betracht, wie z. B. Hydro EV oder LV, um mehr Material zu probieren. Die Vorbereitung einer repräsentativen Probe ist schwieriger, wenn man mit größeren Materialmengen umgeht.
Weitere Ressourcen und Webinar-Aufzeichnungen
Vielen Dank erneut für Ihr Engagement während des Mastersizer-Meisterkurses. Wenn Sie die Webinare noch einmal besuchen möchten, finden Sie die Aufzeichnungen auf unserer Website. Für weitere Informationen über Laserbeugungsanwendungen und Methodenentwicklung, besuchen Sie bitte unser Wissenszentrum, wo Sie eine Bibliothek mit Anwendungs-, Technik- und Blognotizen zu einer Reihe von Themen finden. Und wenn Sie speziellere Fragen stellen möchten, nehmen Sie bitte über unser Kundenportal Kontakt mit uns auf, wo Ihre Anfrage an den entsprechenden technischen Experten weitergeleitet wird. Bleiben Sie dran für den letzten Blog in der Serie, in dem wir adaptive Beugung und Größenverteilungen verstehen behandeln.
Weiterführende Literatur
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