Forschung im Bereich der Katalyse mit XRD

Wir haben auf dieser Seite besprochen, wie Katalysatormaterialien entsprechend ihrer Elementzusammensetzung charakterisiert werden, und wie Partikelgröße und -form wichtig für das Packen, den Fluss und die Oberfläche von Katalysatoren sind. Hier werden wir tiefer in die inneren Kristallstrukturen der Katalysatoren und das Geschehen zwischen Atomen und Ionen auf der Reaktionsoberfläche der Katalysatormaterialien eintauchen.

Röntgenbeugung (XRD) ist eine der leistungsstärksten Analysemethoden zur Erfassung von Kristallstrukturen von Materialien, und spielt eine entscheidende Rolle bei der Bestimmung der Bestandteile eines Katalysators und der Veränderungen der Kristallstruktur während der Katalysatorbetrieb ist.

Einfache, einkomponentige Katalysatoren wie Platin-Nanopartikel profitieren nicht stark von XRD, es sei denn, Small Angle X-ray Scattering (SAXS) und Wide Angle X-ray Scattering (WAXS) stehen über Empyrean zur Verfügung. Man kann die Partikelgröße messen sowie die Phase und die Gitterparameter gleichzeitig überprüfen.

Die meisten Katalysatoren bestehen aus mehrphasigen anorganischen Materialien mit einer gut definierten Mikroumgebung. Diese müssen mechanisch robust und chemisch stabil sein, um Form und chemische Eigenschaften während der Produktion und des nachfolgenden Einsatzes beizubehalten. XRD spielt eine wichtige Rolle von den ersten Forschungsprojekten zur Entdeckung neuer Katalysatorkandidaten bis hin zur Qualitätsprüfung von Katalysatormaterialien während und nach dem Einsatz. Daher bieten wir bei Malvern Panalytical verschiedene XRD-Systeme für Messungen unter unterschiedlichen Bedingungen und Arbeitsabläufen an, von detaillierter Forschung bis hin zu schneller und automatisierter Durchsatzqualitätssicherung.

Kristallographie der Katalysatoren

Die Untersuchung der Kristallstrukturen dieser starken kristallinen Materialien kann mit den Geräten Aeris und Empyrean durchgeführt werden. Die häufigsten Messungen sind die Überprüfung von Kristallstrukturänderungen, amorphen zu kristallinen Verhältnis und die Identifizierung der Phasen und Zusammensetzungen von Mehrphasenmischungen. Empyrean kann auch zur Untersuchung subtiler Änderungen in der Gitterverzerrung der kristallinen Einheitszelle verwendet werden. Die Paarverteilungsfunktionsanalyse (PDF) bietet eine fortgeschrittene Messmethode namens „Total Scattering“, mit der auch amorphe oder defektreiche Strukturen untersucht werden können. Dank hochempfindlicher Detektoren können nun Total-Scattering-Profile, die zuvor nur an Synchrotron-Röntgenquellen möglich waren, im Labor gesammelt und analysiert werden.

Manchmal sind Katalysatoren eine Kombination aus porösen anorganischen Substraten, die mit Katalyselementen wie Edelmetallen „beladen“ sind. Röntgenbeugung ist äußerst empfindlich gegenüber Veränderungen im Kristallgitter, die durch das Vorhandensein neuer Atome verursacht werden, und kann eine gute Methode sein, um die Auswirkungen der Belastung auf die Integrität des kristallinen Substrats zu messen.

Einige Katalysatormaterialien sind mit miteinander verbundenen Kanälen porös im Gitter konzipiert, um eine vergrößerte Oberfläche für katalytische Reaktionen bereitzustellen. Neue Materialien wie gestaltete mesoporöse Substrate und MOFs (Metall-Organische Gerüststrukturen) bieten ständig neue und aufregende Potenziale. Die häufig für Katalysatormaterialien erforderlichen Mikro-, Meso- und Nanoporositäten sind hoch geordnet und können auf verschiedenen Längenmaßstäben vorhanden sein, was viel komplexere Oberflächensysteme bietet und somit eine größere katalytische Aktivität als nicht-poröse Materialien liefert. Neben der strukturellen Verbesserung der XRD durch das Empyrean-XRD-System können auch Röntgenstreumethoden wie SAXS, Grazing Incidence SAXS (GI-SAXS) und Reflexionsmessungen verwendet werden. Gemeinsam können sie die Porenskalierung vom Gitter zu Nanoporen untersuchen.

Betrachtung der Katalysator-Operando-Bedingungen

Frühere Forschungen zu Katalysatorsystemen beinhalten oft ein mechanisches Verständnis auf atomarer und molekularer Ebene. In realen Szenarien kann die Umgebung eines Katalysators jedoch weitaus komplizierter sein. Zum Beispiel kann man den Katalysator unter sich allmählich ändernden physischen und thermischen Bedingungen betreiben müssen, um die Stillstandszeiten eines Reaktors zu verringern. Mit dem Empyrean können Sie Operando-Phasen- oder Strukturanalysen unter unterschiedlichen simulierten Reaktorbetriebsbedingungen durchführen. Diese Art von Laborforschung ermöglicht es Ihnen, ein sicheres Temperatur-Druck-Chemie-Regime zu verstehen und zu dokumentieren, um Zeit und Kosten in späteren Phasen zu sparen.

Kristallographen sind erfreut

Insgesamt bieten Katalysatoren viele Möglichkeiten, Kristallographen zufriedenzustellen. Neue anorganische Materialien sind bereits die Träume eines Kristallographen, doch die Zugabe von Porositäts- und Operando-Forschung eröffnet neue Wege des Genusses bei der Verwendung eines Röntgenbeugungsgeräts.

Um mehr über alle unsere Lösungen zur Katalysatorherstellung zu erfahren, laden Sie hier die vollständige Broschüre herunter.

Interessieren Sie sich für MOFs? Finden Sie die MOF-Lösungsbroschüre hier!