Kristallstrukturanalyse

Kristallstrukturanalyse von Röntgendiffraktionsdaten

Die alten Griechen glaubten, dass Krystallos (Kristall) zu Eis gefrorenes Licht und so hart sei, dass es niemals schmelzen könnte. In späteren Zeiten wurde die Kristallographie zu einer Wissenschaft, die die äußere Symmetrie von Kristallen untersucht, um das Innere der Kristalle zu erklären. Vater und Sohn Bragg waren die Ersten, die die Röntgendiffraktion (XRD) zur Untersuchung des Kristallinneren verwendeten und die periodische Anordnung der Atome in einem Kristall aufzeigten.

Heutzutage wird die Röntgenstrukturanalyse in vielen Bereichen der Chemie, Mineralogie und Physik eingesetzt. Nicht nur im kristallinen Zustand (feste Anordnung von Ionen, Atomen oder Molekülen), sondern auch in amorphen und flüssigen Zuständen, die keine Periodizität haben.   

Kristallographie ist die Wissenschaft, die der Bestimmung von Strukturen, der Quantifizierung, z. B. durch die Rietveld-Methode, Totalstreuung, Texturanalyse etc. zugrunde liegt.

XRD-Softwarelösung von Malvern Panalytical

Alle erforderlichen Schritte für die kristallographische Analyse der Pulver-XRD-Daten sind in der Software HighScore Plus enthalten:

  • Peak-Search und Peak passen zu verschiedenen (a)symmetrischen Profilfunktionen
  • Reale und reziproke Raummethoden für die Indizierung
  • Verfeinerung der Elementarzelle einschließlich Nullpunkt- oder Probenverschiebung
  • Raumgruppenbestimmung mit indizierten Peaks, mit vollständigen Peakprofilen oder mit systematischer Extinktionsanalyse
  • LeBail und Pawley passen für die Verfeinerung der Gitterparameter
  • Symmetrie-Explorer für alle Standard- und Nicht-Standard-Raumgruppeneinstellungen
  • Integrierte Charge-Flipping-Methode zur Erkennung von Atompositionen
  • Differenz-Fourierberechnungen zur Suche nach fehlenden Atomen
  • Transformation zwischen Raumgruppen mit gleichzeitiger Änderung von Zell- und Strukturdaten
  • Automatische Standardisierung von Nicht-Standard-Raumgruppeneinstellungen
  • Zellreduktion (Niggli) und Finden der konventionellen Zelle
  • Strukturverfeinerung einschließlich Winkel- und Abstandsberechnungen
  • Darstellen der Möglichkeiten zur Visualisierung der Struktur

XRD-Instrumentierungslösung von Malvern Panalytical

Die kristallographische Analyse benötigt die hochwertigsten Diffraktionsdaten. Die Empyrean-Alpha-1-Konfiguration von Malvern Panalytical mit einem Ge-Monochromator (Typ „Johansson“) liefert perfekte Cu- oder Co Kα1-only-Bragg-Brentano-Reflexionsgeometrien für die Strukturbestimmung. Mit einem PreFIX-Hybrid-Monochromator wird auf Empyrean für Transmissions- oder Kapillararbeit eine α1-only-Parallelstrahl-Transmissionsgeometrie erzeugt.