Die Röntgenpulverdiffraktometrie ist ein leistungsfähiges Verfahren zur quantitativen Bestimmung der kristallinen Phasen in einem Gemisch.
Zu den typischen Anwendungen gehören die Quantifizierung von Mineralien für die Gütekontrolle von Gesteinen und Erzen, Klinkern und Zement in der Baustoffindustrie sowie die Analyse der Badkonzentration oder „Potflux“ in Aluminiumhütten.
XRD eignet sich für die Qualitätskontrolle bei Nachweisgrenzen im Bereich von Gewichtsanteilen zwischen 0,1 und 1 % pro Phase. Das Verfahren wird zum Beispiel in der pharmazeutischen Industrie verwendet, um kleine Mengen von Verunreinigungen wie unerwünschte polymorphe Formen in einer Probe zu erkennen und zu quantifizieren, sowie in Universitäten und Forschungsinstituten zur Klassifizierung der Reinheit von synthetisierten Materialien.
Häufig verwendete Phasenquantifizierungsverfahren
- RIR-Verfahren
Basiert auf Referenzintensitätsverhältnissen (RIR-Werten) und den ermittelten Skalenfaktoren der Phasen. Die Ergebnisse sind nur „semiquantitativ“, es sei denn, die RIR-Werte wurden für das spezifische, zu untersuchende Gemisch ermittelt.
- Kalibrierungsverfahren
Basiert auf der Intensität oder dem Bereich eines Peaks pro Phase. Die Konzentrationen werden über eine zuvor aus einer Reihe von Standardproben mit bekannter Zusammensetzung erstellten Kalibrierlinie ermittelt. Amorphe Verbindungen können auf diese Weise ebenfalls quantifiziert werden.
- Autoskalierung
Vollbereichs-Quantifizierung auf Basis der zuvor gemessenen, einzelnen Intensitätsprofile aller Gemischkomponenten und der RIR-Werte. Das Verfahren eignet sich besonders für Lehm und Ton mit unregelmäßigen Peakformen oder zur Quantifizierung mehrerer amorpher Phasen. Auch geeignet zur Bestimmung des Grads der Kristallinität.
- Rietveld-Verfeinerung
Ein standardfreies Verfahren, bei dem berechnete Diffraktogramme jeder Phase variiert werden, bis die höchste Übereinstimmung mit dem Experimentmuster erzielt wird. Von den ermittelten Skalenfaktoren können die Phasenkonzentrationen abgeleitet werden. Dieses Verfahren erfordert Daten zu den atomaren Kristallstrukturen aller Phasen als Ausgangspunkt für die Verfeinerung. Es liefert besonders aussagekräftige Ergebnisse bei komplexen Phasengemischen, die starke Peaküberlagerungen aufweisen. Die Zusammensetzung von amorphen Materialien kann ebenfalls quantifiziert werden.
Lösungen für die Phasenquantifizierung mittels XRD
Softwarelösungen
Für auf Kalibrierung basierende Verfahren stehen die Softwarepakete Quantify und Industry zur Verfügung.
HighScore unterstützt das RIR- und das Autoskalierungsverfahren, und HighScore Plus zusätzlich die Rietveld-Verfeinerung und das hkl-Zuordnungsverfahren, bei denen Millersche Indizes verwendet werden.
Alle Softwarepakete bieten außerdem verschiedene Automatisierungsmöglichkeiten und anpassbare Berichte.
