Übersicht
Das Micromeritics ICCS-In-situ-Katalysator-Charakterisierungssystem ist ein fortschrittliches Instrument zur Katalysatorcharakterisierung, mit dem der Benutzer die Auswirkungen einer Reaktion auf kritische Parameter wie die Anzahl der aktiven Stellen unter genau kontrollierten, prozessrepräsentativen Bedingungen untersuchen kann.
Das ICCS ist ein eigenständiges Zubehörteil, das jedes dynamische Laborreaktorsystem wie die Micromeritics Durchflussreaktoren um zwei neue Funktionen ergänzt: temperaturprogrammierte Analysen (TPx) und Puls-Chemisorption.
Diese bekannten und bewährten Verfahren können nun an einem frischen Katalysator durchgeführt und anschließend an einem gebrauchten Katalysator wiederholt werden, ohne dass das Material aus dem Reaktor entfernt werden muss. Dies ermöglicht einen detaillierten Vergleich des Katalysators, insbesondere der Anzahl der aktiven Stellen, vor und nach der Verwendung. Benutzer profitieren davon, dass sie sowohl temperaturprogrammierte Analysen als auch Puls-Chemisorptionsdaten für dieselbe aliquote Probe erhalten, die für Reaktionsstudien verwendet wird.
Durch die Durchführung dieser Analysen an Ort und Stelle wird die Möglichkeit einer Verunreinigung durch atmosphärische Gase und Feuchtigkeit, die den aktiven Katalysator beschädigen und die Datenintegrität beeinträchtigen könnten, praktisch ausgeschlossen.
PID wurde 2018 Teil von Micromeritics und integrierte seine patentierten Technologien, darunter ICCS, in das Portfolio. Im Jahr 2025 haben sich Micromeritics und PID mit Malvern Panalytical zusammengeschlossen, wodurch diese außergewöhnlichen Instrumente in die Materialcharakterisierungslösungen der Gruppe aufgenommen wurden.
Leistungsmerkmale und Vorteile
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Zwei Hochleistungs-Massendurchflussregler für präzise, vollautomatische Gasdurchflussregelung zur Durchführung von TPx- und Puls-Chemisorptionsanalysen
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Vollständig geschlossene In-situ-Tests, um mehrere Charakterisierungen desselben Katalysators mit derselben Probe zu ermöglichen
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Ein hochpräziser Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) zur Überwachung von Konzentrationsänderungen der in den Probenreaktor ein- und ausströmenden Gase in Echtzeit
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Touchscreen, intuitive Software und grafische Benutzeroberfläche für eine einfache, effiziente Bedienung und einfache Visualisierung und Bearbeitung von Alarmen, Befehlen und Steuerungsparametern
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Temperaturgeregelter Edelstahl-Strömungsweg für eine inerte und stabile Betriebsumgebung und reduziertes Kondensationspotential, zwei interne Temperaturkontrollzonen können unabhängig voneinander betrieben werden
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Interne Kühlfalle mit zusätzlicher Temperaturkontrollzone für die Entfernung von kondensierbaren Flüssigkeiten (z. B. Wasser, das bei der Reduzierung von Oxiden entsteht)
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Ein Durchflussweg mit sehr geringem Volumen zur Minimierung der Peakverbreiterung und zur deutlichen Verbesserung der Peakauflösung
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Korrosionsbeständige Detektorfilamente für dauerhafte Kompatibilität mit den am häufigsten verwendeten TPx- und Puls-Chemisorptionsgasen
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Interaktives Peak-Editor-Paket, mit dem Forscher auf bequeme Weise Daten in Informationen umwandeln können. Das Anpassen von Peakgrenzen erfolgt durch einfaches Zeigen und Klicken
Funktionsprinzip
Der typische Betrieb des ICCS beginnt mit dem Laden des Katalysators in das Reaktorsystem. Der Katalysator kann dann durch temperaturprogrammierte Methoden charakterisiert werden:
- Die temperaturprogrammierte Reduktion (TPR) wird üblicherweise für Metallkatalysatoren auf Trägern verwendet,
- während die temperaturprogrammierte Desorption (TPD) die beste Wahl für saure oder basische Katalysatoren sein kann.
Auf die TPx folgt häufig eine Puls-Chemisorption, um die Anzahl der aktiven Stellen zu bestimmen. Diese Verwendung von TPx und Puls-Titration liefert eine Beschreibung des frischen (unbenutzten) Katalysators unter repräsentativen Bedingungen (insbesondere bei erhöhtem Druck).
Nach dieser ersten Charakterisierung kann der Benutzer mit Reaktionsstudien an genau derselben Probe fortfahren, ohne einen zusätzlichen Katalysator hinzuzufügen oder den Katalysator zu einem anderen Gerät zu transportieren.
Nach der Deaktivierung oder einfach nach einer längeren Testphase kann der verwendete Katalysator dann auf die gleiche Weise wie das frische Material unter Verwendung von TPx und Puls-Chemisorption unter identischen Bedingungen analysiert werden. Mit dieser Strategie lassen sich die wichtigsten Eigenschaften des Katalysators, z. B. die Anzahl der aktiven Stellen, vor und nach der Verwendung vergleichen, ohne dass der Katalysator aus dem Reaktor entfernt werden muss.
