Comparando las técnicas ICP-MS, ICP-OES y XRF para la prueba de impurezas elementales en productos farmacéuticos

En la fabricación de ingredientes farmacéuticos activos (API), cualquier oportunidad para agilizar los pasos del proceso es invaluable. Por supuesto, ciertos pasos no se pueden omitir, ya que regulaciones como USP 232/233 e ICH Q3D establecen límites estrictos sobre la presencia de impurezas metálicas en las formulaciones de medicamentos. Como resultado, el análisis elemental siempre es un proceso crucial.  

Aunque la espectroscopía de plasma acoplado inductivamente, utilizando espectroscopía de emisión óptica (ICP-OES) o espectrometría de masas (ICP-MS), proporciona resultados precisos, son técnicas que consumen mucho tiempo, causando cuellos de botella en los flujos de trabajo y retrasando las decisiones. Como una alternativa más rápida y rentable, la fluorescencia de rayos X (XRF) puede simplificar y acelerar el análisis elemental. 

¿Qué es la Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS)? 

La ICP-MS es una técnica analítica utilizada para detectar y cuantificar elementos traza e isótopos con límites de detección en el rango de partes por trillón (ppt), lo que la convierte en una de las técnicas más precisas para el análisis elemental. Las muestras se disuelven utilizando ácidos peligrosos durante varios días, luego se ionizan mediante un plasma acoplado inductivamente. Un espectrómetro de masas detecta y separa los iones despojados según su relación masa-carga, identificando y cuantificando los elementos en la muestra.  

¿Qué es la Espectroscopía de Emisión Óptica con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-OES)? 

El ICP-OES es otra poderosa técnica para el análisis elemental, aunque proporciona un nivel de sensibilidad inferior (típicamente partes por millón) en comparación con el ICP-MS. En lugar de un espectrómetro de masas, utiliza emisión óptica para detectar elementos. Un plasma a alta temperatura excita átomos en la muestra disuelta, haciendo que emitan luz en longitudes de onda características. Un espectrómetro luego mide la luz emitida para determinar la concentración de elementos en la muestra.  

Desafíos del análisis elemental basado en ICP 

Para muchas compañías farmacéuticas, la ICP-MS es la tecnología preferida para cumplir con sus necesidades de análisis elemental, ya sea internamente o a través de la subcontratación a una organización de investigación por contrato (CRO). Sin embargo, el ICP no siempre es la mejor herramienta para el trabajo cuando se trata de ingredientes farmacéuticos activos (APIs): 

• Preparación de muestras peligrosa y que consume mucho tiempo: Las muestras deben disolverse en químicos agresivos como ácido fluorhídrico, lo cual toma horas o días y deben ser preparadas por un especialista en ICP dedicado.  

• Esta larga preparación de muestras resulta en bucles de retroalimentación largos: Esto significa que puedes esperar al menos 24 horas y a veces varios días para obtener resultados. 

• La precisión proporcionada por el ICP no siempre se utiliza de manera efectiva: Por ejemplo, durante las primeras etapas de la eliminación de metales, la sensibilidad del ICP supera con creces lo necesario para hacer el trabajo. 

En contraste, el análisis elemental basado en XRF requiere casi no preparación de muestras ni capacitación, es no destructivo y está listado en USP 232/233 e ICH Q3D como una alternativa adecuada a ICP-MS o ICP-OES.  

Por qué el XRF es ideal para aplicaciones farmacéuticas 

El XRF es una técnica analítica utilizada para determinar la composición elemental de materiales. Expone una muestra a rayos X de alta energía, que excitan los átomos en el material. Estos átomos luego emiten rayos X secundarios (fluorescentes), que son característicos de elementos específicos. Al medir las longitudes de onda e intensidades de estas emisiones, un espectrómetro XRF puede identificar y cuantificar los elementos presentes en la muestra. 

El XRF es ampliamente utilizado en industrias como la minería, pruebas ambientales y cada vez más en farmacéuticas. De hecho, su capacidad para analizar sólidos, líquidos y polvos con mínima preparación de muestra lo hace particularmente atractivo para pruebas de medicamentos y excipientes.  

Con XRF para el desarrollo de productos farmacéuticos, el análisis elemental es más rápido, fácil y rentable, al tiempo que se mantiene el cumplimiento con USP 232/233 e ICH Q3D.  

Cómo seleccionar la solución adecuada para ti 

Malvern Panalytical ofrece tres espectrómetros XRF adecuados para el uso en la investigación y fabricación farmacéutica: 

• Epsilon 1 es un analizador XRF portátil que proporciona un análisis directo de elementos residuales y una inspección eficiente de materias primas.  

• Epsilon 4 es un instrumento XRF de sobremesa adecuado para el análisis de impurezas elementales en APIs y excipientes, en línea con las recomendaciones de ICH Q3D y USP 232/233. 

• Revontium™ es un analizador XRF compacto que ofrece análisis elemental de alta calidad en un formato de mesa, fusionando el rendimiento de los XRF de pie con la versatilidad de los instrumentos de sobremesa. 

Si deseas discutir cómo el XRF puede añadir valor a tus procesos farmacéuticos o reservar una demostración para verlo por ti mismo, por favor contacta a nuestros expertos.