Volver a lo Básico de la Difracción Láser – Preguntas y Respuestas de la Clase Magistral Parte 2
Bienvenido de nuevo a la segunda entrega de nuestra serie de blogs respondiendo preguntas del webinar sobre los fundamentos básicos de la difracción láser. Si te perdiste el primer blog de preguntas y respuestas, encuéntralo aquí. En esta serie de blogs, abordamos algunos de los temas clave planteados durante el webinar, proporcionando más información y aclaraciones para mejorar tu comprensión.
Dominando tus materiales – métodos de dispersión y elecciones
A continuación, dirigimos nuestra atención a los materiales y métodos utilizados en la difracción láser. Tus consultas sobre la preparación de muestras, técnicas de medición y calibración de equipos fueron perspicaces. Aquí, proporcionamos respuestas detalladas para mejorar tu conocimiento práctico.
P – ¿Deberíamos usar un método seco o húmedo para materiales de baterías?
P – ¿Cómo determinas qué unidad de dispersión es mejor para diferentes aplicaciones, por ejemplo, el sector de petróleo y gas al analizar partículas de arena?
R – Al elegir entre los métodos de dispersión húmeda y seca para la caracterización de materiales usando difracción láser, las consideraciones clave incluyen las propiedades físicas y químicas de la muestra y los objetivos del proceso de dispersión. La dispersión húmeda es ideal para partículas cohesivas, finas o higroscópicas, y para manejar sustancias tóxicas de manera segura. Involucra dispersar partículas en un medio líquido, que depende de interacciones entre el líquido y las partículas para promover la dispersión. Por otro lado, la dispersión seca es adecuada para materiales que se disuelven en líquidos, para partículas magnetizadas o para productos diseñados para dispersarse en aire. Utiliza aire comprimido para dispersar las partículas y es más rápido con una limpieza mínima necesaria.
Más específicamente para materiales de baterías los puntos principales a considerar son: (1) la proporción de partículas finas; (2) el riesgo de explosiones de polvo o inhalación; y (3) la idoneidad y disponibilidad de un dispersante líquido. Algunos materiales de baterías tienen un alto contenido de negro de carbón que es más adecuado para la dispersión húmeda. Por otro lado, más aguas arriba, algunos componentes metálicos de las formulaciones de baterías pueden ser polvos metálicos gruesos (>50 µm) que se dispersan bien en seco.
Elegir la unidad de dispersión correcta para medir partículas de arena se determinará por los criterios discutidos arriba (húmedo versus seco) y también por el tamaño y volumen de muestra disponible. Tenemos una gama de unidades de dispersión húmedas y secas que han sido diseñadas para trabajar con volúmenes pequeños o grandes de material y dispersante. Por favor contáctanos hoy para que podamos ayudarte a configurar el mejor sistema para tus requisitos.
P – ¿Cuál es la mejor manera de medir ingredientes activos solubles en agua con precisión en una solución saturada? Incluso cuando la solución está saturada, el [Mastersizer] sigue detectando alta desviación estándar en los resultados de medición. Usamos Fraunhofer, pero no sabemos si estamos perdiendo algo más.
R – No se recomienda usar soluciones saturadas en el Mastersizer 3000. Las soluciones sobresaturadas pueden promover la cristalización o siembra y tener un índice de refracción cercano al de las partículas, reduciendo el contraste óptico, lo cual no es ideal para mediciones de difracción láser. La aproximación de Fraunhofer también puede llevar a una pobre repetibilidad debido a que es un modelo simplificado que requiere un alto contraste de índice de refracción.
En su lugar, recomendamos controlar la preparación de la muestra gestionando cuidadosamente la dilución/concentración y la duración de la preparación. Inicialmente, algo de material puede disolverse, requiriendo muestra adicional para estabilizar la obstrucción. Una disolución significativa puede identificarse por una reducción marcada en la obstrucción y un aumento en Dv10 a través de seis repeticiones. De acuerdo con ISO13320 (2020), las tolerancias de desviación estándar relativa (RSD) para un método repetible son inferiores al 3% (Dv10), 2.5% (Dv50), y 4% (Dv90). Si la disolución significativa persiste, puede ser necesario un dispersante alternativo o considerar una opción de dispersión seca.
P – ¿Puede el experimento de difracción láser usarse para analizar partículas como líquido en líquido (emulsiones micelares) o gas en sólido, por ejemplo, donde la «partícula» es altamente transparente o incluso más transparente que el medio suspendente a granel?
R – Considerar si puedes analizar una partícula en un dispersante usando difracción láser depende de si hay suficiente contraste entre el índice de refracción de la partícula y el índice de refracción del dispersante. Por ejemplo, las emulsiones se analizan frecuentemente en la gama Mastersizer 3000, sin embargo, debe haber suficiente contraste entre los índices de refracción de la gota y la fase de dispersión. La difracción láser no puede medir sistemas ‘gas en sólido’, ya que la fase de dispersión debe ser un líquido o gas. Sin embargo, las burbujas de gas en líquido pueden medirse con el Mastersizer 3000, y las gotas de líquido en aire pueden medirse usando el Spraytec.
P – ¿Puede la difracción láser ser en línea en la fabricación de cemento?
P – ¿Hay disponibilidad de análisis en línea en la fabricación de cemento?
R – Sí, la difracción láser puede usarse en línea para la fabricación de cemento. Esta técnica es altamente efectiva para medir distribuciones de tamaño de partículas, lo cual es crucial para optimizar la eficiencia de molienda y las propiedades finales del cemento.
Para aplicaciones en línea, Malvern Panalytical ofrece soluciones de la gama Insitec, que es adecuada para el monitoreo de procesos en tiempo real en varios entornos, incluidos aquellos con condiciones peligrosas. La integración de tales sistemas en el proceso de producción permite un monitoreo y control continuo, asegurando el rendimiento óptimo y la calidad del cemento. Si necesitas información más específica o tienes alguna otra pregunta, por favor ponte en contacto.
P – ¿Puede el instrumento manejar soluciones básicas/ácidas? Podría necesitar usar un buffer para algunas aplicaciones.
P – ¿Es posible medir partículas en disolventes volátiles como etanol o cloroformo?
R – El Mastersizer 3000(+) es un instrumento altamente versátil, pero es esencial entender su compatibilidad química para asegurar un rendimiento óptimo y longevidad. En lo que respecta a soluciones básicas y ácidas o disolventes volátiles, por favor revisa la guía de compatibilidad química en los manuales del instrumento antes de utilizarlo con tu instrumento. Es importante verificar la compatibilidad de la celda de medición, el accesorio de dispersión y la tubería que conecta el accesorio a la celda. Si tienes dudas, por favor contacta con el soporte de Malvern Panalytical y podemos asesorarte sobre dispersantes específicos.
P – ¿Puedes decir cómo usar los aditivos: Igepal CA-360, Tween 20, Span 20, Natriumlaurylsulfaat, Nonidet P40, fosfato hexametálico de sodio, citrato de amonio dibásico?
R – Usar surfactantes y aditivos en métodos de difracción láser húmeda puede mejorar la dispersión y estabilidad de las muestras. En términos generales, recomendamos usar bajas concentraciones de surfactantes y aditivos (0.1-4% en peso) para minimizar el riesgo de formación de espuma (formación de burbujas) y desestabilizar la dispersión. Pueden añadirse directamente a la muestra o al dispersante.
Igepal CA-360, Tween 20, Span 20 y Nonidet P40 son todos surfactantes no iónicos que son moléculas de cadena larga que se adsorben en la superficie de la partícula. Natriumlaurilsulfato, también conocido como Lauril Sulfato de Sodio (SLS), es un surfactante aniónico. Es una molécula de cadena larga cargada que aumenta la repulsión entre partículas. Todos pueden usarse para mejorar la dispersión de partículas en soluciones acuosas.
El fosfato hexametálico de sodio, también conocido como hexametafosfato de sodio (SHMP) es un agente dispersante usado para prevenir la aglomeración de partículas en soluciones acuosas. El citrato de amonio dibásico es un agente quelante usado para estabilizar partículas en soluciones acuosas.
P – ¿Qué estándar de referencia puedes recomendar para medir partículas grandes > 1000 um?
R – Al buscar materiales estándares, recomendamos usar estándares de látex de poliestireno, esferas de vidrio, o materiales de referencia certificados para las mediciones más precisas y confiables. Los estándares de látex de poliestireno y las esferas de vidrio se utilizan comúnmente por su alta precisión y consistencia. Los Materiales de Referencia Certificados (CRMs) también están disponibles en varios tamaños, incluidos aquellos adecuados para partículas grandes, proporcionando trazabilidad a estándares nacionales o internacionales para la mayor precisión.
Aunque Malvern Panalytical no suministra estándares para partículas >1000 µm directamente, otros proveedores ofrecen estándares trazables por NIST. Asegúrate de que tu accesorio de dispersión sea adecuado para medir partículas grandes, como el Aero S y el Hydro LV para partículas de 1000 µm.
P – Usamos Malvern para el PSA de materiales de ánodo. Nuestras partículas suelen estar por debajo de 32 micras, usamos muestreo húmedo. ¿Qué solvente nos aconsejas usar – agua o IPA?
R – Sin conocer el material de ánodo específico, es difícil comentar cuál es la mejor opción para dispersar el material. Fundamentalmente queremos lograr condiciones donde nuestras partículas sean estables y estén bien dispersas, ¡podría ser que puedas lograr esto en agua o IPA! En mi experiencia, los materiales de ánodo típicos como el grafito y SiOX se miden bien en agua y pequeñas cantidades de surfactante, como Igepal CA-630. El agua también podría ser mucho menos costosa de usar y desechar a largo plazo si es un dispersante adecuado.
P – ¿Puede el líquido dispersante para chocolate ser aceite de girasol?
R – Sí, el aceite de girasol es un dispersante común al medir chocolate. Otras opciones son aceite de coco, Volasil, Akomed e Isopar G. Al usar estos dispersantes, es importante estar consciente de algunos desafíos. Estos dispersantes son generalmente viscosos de modo que una agitación agresiva puede introducir aire y producir burbujas. Además, un tiempo de equilibración insuficiente al medir en aceites puede causar desvío del haz, llevando a picos fantasma en el PSD típicamente en tamaños >1000 µm. Para evitar estos problemas, asegúrate de que el dispersante esté térmicamente equilibrado antes de medir la muestra y/o después de aplicar ultrasonido.
P – ¿Puedes aconsejar cómo tomar una muestra representativa de una suspensión de arcilla?
R – Para preparar una muestra representativa de una suspensión de arcilla, asegúrate de que todas las partículas estén suspendidas y mezcladas homogéneamente. Esto puede lograrse agitando e invirtiendo el contenedor, seguido de una agitación continua de la muestra. Luego, usa una pipeta para añadir un alícuota al Mastersizer 3000(+). La cantidad añadida a la unidad de dispersión depende del tamaño de partícula y la polidispersidad; partículas más grandes y más polidispersas requieren mayor obstrucción. Considera usar una unidad de dispersión de alto volumen, como el Hydro EV o LV, para muestrear más material. Preparar una muestra representativa es más desafiante cuando se trata con grandes cantidades de material.
Recursos adicionales y grabaciones de webinars
Gracias nuevamente por tu participación durante la Clase Magistral de Mastersizer. Si te gustaría revisar los webinars, por favor encuentra las grabaciones en nuestro sitio web. Para más información sobre aplicaciones de difracción láser y desarrollo de métodos, por favor visita nuestro centro de conocimiento donde puedes encontrar una biblioteca de notas de aplicación, notas técnicas y publicaciones de blog sobre una variedad de temas. Y si te gustaría hacer preguntas más específicas, por favor comunícate a través de nuestro portal de soporte al cliente donde tu consulta será derivada al experto técnico relevante. Mantente atento para el blog final de la serie donde cubrimos la difracción adaptativa y la comprensión de distribuciones de tamaño.
Lecturas adicionales
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