¿Qué es la Difracción de Rayos X de Incidencia Rasante (GIXRD) con BT XRD y AERIS?

¿Qué es la Difracción de Rayos X de Incidencia Rasante (GIXRD)?

El haz de rayos X se dispara a la muestra con un ángulo de incidencia muy bajo, generalmente inferior a 1 grado, lo que resulta en que los rayos X interactúen solo con unos pocos nanómetros de la parte superior del material. Por lo tanto, se genera un patrón de difracción muy sensible a las características cristalográficas de las áreas superficiales. 

En contraposición a la difracción de rayos X (XRD) convencional, donde los rayos X inciden en la muestra en varios ángulos, generando un patrón de difracción en una profundidad de varios micrones de la muestra; en GIXRD, el ángulo del rayo incidente se fija en un bajo ángulo optimizado para una penetración superficial muy poco profunda, controlando así el volumen del material bajo análisis. Esto está especialmente diseñado para evitar señales provenientes de bajo la superficie o delgado recubrimiento.

Quiero describir cómo utilizar GIXRD para estudiar recubrimientos policristalinos.

Las películas delgadas como recubrimientos policristalinos se utilizan en aplicaciones que van desde recubrimientos biomédicos para implantes médicos, pinturas de recubrimiento por pulverización en acero para automóviles, películas depositadas en electrodos dentro de una batería, contactos metálicos en semiconductores y recubrimientos ópticos en pantallas.

Las fases cristalinas depositadas y las tensiones residuales en las películas depositadas son parámetros clave para evaluar la eficacia de los métodos de deposición o etapas de procesamiento. Monitorear la integridad de la película en uso es crucial para su éxito a largo plazo. Al usar la Difracción de Rayos X de Incidencia Rasante (GIXRD), se puede ajustar la configuración para maximizar las señales a través del recubrimiento. Por lo tanto, si se requiere un estudio detallado de las fases cristalinas o un control de calidad rápido, se pueden obtener los resultados deseados y los mejores datos posibles. 

Película delgada de iridio policristalino de 50 nm sobre sustrato de silicio

El iridio, un metal refractario, se utiliza en dispositivos ópticos de alto rendimiento debido a su alta reflectividad a rayos X, baja tasa de oxidación y alto punto de fusión. Por ejemplo, el iridio se estudia como un sustituto del oro y la plata en recubrimientos ópticos de telescopios de alto rendimiento.

 El tamaño del grano y la micro-deformación son buenos indicadores de la microestructura de la película y la calidad general de la película, y se pueden monitorear de manera rápida y no destructiva buscando cambios en los picos de difracción. En el caso de estas películas delgadas, los picos de difracción del iridio pueden perderse fácilmente entre las señales del pico del sustrato. Al usar la geometría de difracción de incidencia rasante, se pueden obtener rápidamente datos claros y útiles (ver Figura 3.1).

Los picos de ángulo alto de la capa como el pico de 85^o son tan débiles que no se pueden ver en la configuración de reflexión, por lo que solo se pueden observar en el escaneo de GIXRD. 

Utilizando el software de análisis HighScore, se pueden obtener rápidamente resultados sobre el tamaño promedio del grano (11.1 nm) y la micro-deformación (0.585%) (ver Figura 3.2).

Estos parámetros estructurales ayudan a monitorear y optimizar el proceso de fabricación para lograr la gestión necesaria del rendimiento de las capas y la calidad del producto.

Para películas delgadas y recubrimientos, es importante medir las tensiones residuales de la película para comprender cómo se forman durante la deposición y para entender la calidad final de la película. Las películas delgadas pueden soportar altas tensiones y, además de la protección química de los componentes, los recubrimientos pueden reforzar o debilitar los componentes por completo. Las películas delgadas bajo tensión excesiva se agrietan fácilmente o se separan del sustrato. La tensión residual cristalográfica es un parámetro crítico de gestión de calidad en el procesamiento de películas delgadas. Las tensiones residuales dentro de las capas se pueden confirmar utilizando el software Stress Plus [2] con varios análisis de tensión residual {hkl} (ver Figura 3.3). 

Al comparar los datos tradicionales de Bragg-Brentano y los datos de GIXRD en la Figura 3.4, se puede observar que tanto el iridio como el silicio tienen fuertes picos de difracción cerca de 69^o 2θ.  A través del escaneo de GIXRD, ahora se pueden ver claramente picos de iridio más pequeños que no se ocultan bajo los picos de silicio del sustrato, y los picos de ángulo alto como 85^o y 107^o se pueden observar más fácilmente. 

Lectura recomendada: Aeris para Películas Delgadas

Aeris configurado para la Difracción de Rayos X de Incidencia Rasante

A través de la Difracción de Rayos X de Incidencia Rasante se puede obtener una señal de pico mucho mejorada en películas delgadas en donde un escaneo de polvo de simetría regular (Bragg-Brentano) no proporciona suficiente intensidad de pico o causa demasiada interferencia del sustrato. 

Aeris es un difractómetro de película delgada dedicado para mediciones diarias o un difractómetro de polvo multipropósito que puede realizar mediciones ocasionales de película delgada. La tecnología de escaneo de goniómetro de desacoplamiento de alto rendimiento ofrece escaneos de 2θ reproducibles en una variedad de ángulos de haz de incidencia precisos (ω), adecuados para la Difracción de Rayos X de Incidencia Rasante (GIXRD) y medidas de estrés residual. Los colimadores de placa paralela en el lado del haz de difracción convierten a Aeris en un modo de medida de haz paralelo, proporcionando posiciones de pico precisas y resolviendo efectos de desenfoque, entregando datos de alta calidad. La robusta gama de soportes proporciona diversas opciones de montaje de muestra para satisfacer los requisitos del cliente. 

Con el sistema de montaje óptico único y patentado PreFIX, Aeris se reconfigura fácilmente para comparar rápidamente datos de los métodos Bragg Brentano, Transmisión y GIXRD. Se pueden obtener escaneos de GIXRD en minutos y comparar datos a lo largo de múltiples ángulos de incidencia para optimizar la configuración de recolección de datos. Junto con nuestro software de análisis HighScore Plus y Stress Plus, los datos de alta calidad ilustran la pureza de fase, la cristalización, el tamaño de grano, la micro-deformación y el estrés residual para una visión perfecta de muestras de películas delgadas policristalinas.