Optimización de la señal de XRD de superficies y películas finas
En la difracción de rayos X con incidencia rasante (GIXRD, del inglés “Grazing Incidence X-Ray Diffraction”), un haz de rayos X se dirige a una muestra en un ángulo de incidencia muy bajo, típicamente menos de un grado, lo que hace que los rayos X interactúen solo con los pocos nanómetros superiores del material. Esto da como resultado un patrón de difracción que es altamente sensible a las propiedades cristalográficas de la región superficial.
En la difracción de rayos X (XRD, del inglés “X-ray Diffraction”) convencional, los rayos X inciden la muestra en una amplia gama de ángulos, lo que genera en un patrón de difracción a partir de una profundidad de varios micrones en la muestra. En la GIXRD, por otra parte, el ángulo del haz incidente se fija en un ángulo bajo que está optimizado para una pequeña profundidad de penetración específica a fin de tener control sobre el volumen de material que se mide. Está diseñado específicamente para evitar la señal desde debajo de una superficie o película fina.
Para permitir las mediciones de GIXRD y obtener datos de la mejor calidad, se emplean ópticas especializadas de haz incidente y haz difractado.
En las mediciones de GIXRD, el haz de rayos X se dirige a la muestra en un ángulo de incidencia muy bajo, típicamente de menos de un grado. La alineación de la muestra en el haz se optimiza para adaptarse al tamaño de la muestra y a la profundidad de penetración requerida. El haz incidente se fija en el ángulo de haz incidente optimizado durante toda la medición.
El patrón de difracción se recopila a partir de la óptica adecuada de haz difractado y el detector más apropiado, y se analiza con un software como Highscore para determinar la estructura cristalina o la composición de la fase de la capa superficial. Mediante de la recopilación de datos en diversos ángulos de haces incidentes, los investigadores pueden obtener información sobre la fase, el espesor, la densidad y la orientación cristalográfica de las capas superficiales.
La GIXRD va de la mano con otros métodos de difracción de polvo* y se utiliza principalmente para la identificación y cuantificación de fases de todos los tipos de material policristalino. También puede admitir mediciones de tensión residual en películas y superficies delgadas.
La GIXRD es adecuada para cualquier material policristalino en el que se enfatiza en las capas superficiales. También es útil para películas finas cuando la dispersión desde el sustrato puede ocultar o dominar la dispersión relativamente débil de una capa delgada.
(* “Difracción de polvo” es un término utilizado para describir una clase de mediciones de XRD utilizadas para materiales policristalinos que pueden estar en forma sólida o en polvo).
Highscore es una potente herramienta para analizar los datos de GIXRD, ya que permite a los investigadores identificar de forma rápida y precisa las fases, y cuantificar la composición multifásica. El software también se puede utilizar para la determinación del espesor de la película, la simulación multicapa y la medición del tamaño del cristalito.
Para el análisis de tensión residual, el paquete de software Stress Plus proporciona análisis de tensiones de película fina.
Una de las mayores ventajas de la GIXRD es que es una técnica no destructiva, lo que significa que se puede utilizar para estudiar muestras sin alterarlas ni dañarlas. Esto es particularmente importante para los recubrimientos, en los que se debe mantener la integridad de la película fina.
La GIXRD es la mejor manera de maximizar la señal de películas finas policristalinas o capas superficiales que de otro modo estarían dominadas por el sustrato subyacente. Proporciona un patrón de difracción más limpio que es más fácil de analizar.
La GIXRD es una técnica cuantitativa, lo que significa que puede proporcionar una medición sin calibración de la composición de fase en materiales policristalinos multifásicos.
Malvern Panalytical es un fabricante líder de instrumentos analíticos para la investigación y la ciencia de materiales, incluidos los sistemas Aeris, Empyrean y X’Pert3 MRD para la XRD. Estas soluciones están diseñadas específicamente para permitir las mediciones de GIXRD y, junto con el análisis y el uso del software Stress Plus y Highscore, ofrecen una serie de características y capacidades avanzadas para películas finas policristalinas.
El futuro es compacto
El Aeris XRD compacto es un difractómetro de rayos X de alto rendimiento que es ideal para estudiar las propiedades cristalográficas de películas finas y superficies mediante GIXRD. Cuenta con una gama de capacidades avanzadas, que incluye detectores de alta resolución, una plataforma de muestra motorizada y una gama de modos de medición para la máxima flexibilidad y precisión.
Nuestro software Highscore es una potente herramienta de análisis de datos diseñada para funcionar sin problemas con Aeris Research Edition, lo que ofrece una solución integral para mediciones y análisis de GIXRD. Incluye una gama de herramientas avanzadas de procesamiento y visualización de datos, así como potentes algoritmos para identificar estructuras de cristal y realizar análisis cuantitativos.
Juntos, Aeris y el software Highscore se combinan para proporcionar una solución potente y versátil que permite mediciones y análisis de GIXRD junto con XRD tradicional, lo que ofrece a los investigadores la capacidad de estudiar las propiedades cristalográficas de una amplia gama de materiales con una precisión inigualable. Ya sea que se analicen películas finas, superficies o materiales a granel, estas herramientas son una parte esencial de cualquier laboratorio de ciencia de materiales.
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