Análisis de rayos X en la investigación de catalizadores

La difracción de rayos X (XRD) es una herramienta fundamental en el diseño, desarrollo y fabricación de catalizadores, ya que puede proporcionar información sobre la estructura y composición a granel de materiales catalíticos sólidos como los óxidos metálicos y las zeolitas. Los dispositivos XRD se utilizan regularmente para supervisar la fabricación de catalizadores FCC, siendo especialmente útiles en el análisis de tamaños de celda unitaria y cristalinidad. XRD puede usarse para determinar tamaños de cristalización, ya sea analizando el ancho de los picos en mediciones de difracción típica o utilizando dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS). Los materiales no cristalinos pueden estudiarse mediante análisis de distribución de pares (PDF). Malvern Panalytical ofrece dispositivos de difracción de rayos X como el sistema XRD de sobremesa Aeris para análisis rutinario y el sistema XRD de pie Empyrean para análisis estructural más detallado.

El análisis de fluorescencia de rayos X (XRF) se utiliza ampliamente para analizar la composición elemental de varios catalizadores debido a su alta precisión y reproducibilidad. Por ejemplo, incluye elementos como Pt, Pd, Rh en convertidores catalíticos y Al, Ni, V, Ti, Fe, S en procesos de catalizadores FCC, así como la relación Si/Al en zeolitas.

XRF también se utiliza para detectar la presencia y concentración de toxinas catalíticas que causan desactivación química, como Cl, S, Sn y Pb. El análisis de fluorescencia de rayos X puede ahorrar significativamente tiempo y costos en comparación con otras técnicas de medición. Malvern Panalytical ofrece el sistema XRF de sobremesa Epsilon Series, el analizador de rayos X de fluorescencia por dispersión de longitudes de onda Zetium, y el Epsilon Xflow para análisis elemental en línea.

El XPS (espectroscopía de fotoelectrones de rayos X) es una técnica de análisis que observa la superficie de las partículas catalíticas para entender qué ocurre en un proceso catalítico. Las reacciones catalíticas ocurren en la superficie de un catalizador donde se forman y rompen enlaces químicos durante la reacción. XPS permite a los científicos ver la composición elemental y el estado químico en la superficie del catalizador, incluyendo mecanismos de reacción, sitios activos y mecanismos detrás de la desactivación.

La espectroscopía de absorción de rayos X (XAS) es una técnica importante en la investigación de catalizadores, proporcionando información detallada sobre la estructura local y las propiedades electrónicas de los catalizadores. Puede proporcionar información similar a la de XPS, pero muestra cómo se comportan elementos específicos dentro del volumen, no solo en la superficie. Esto es importante para entender reacciones a mayor escala, ya que los catalizadores se depositan a menudo en estructuras porosas, donde muchas reacciones ocurren dentro del volumen del material. XAS generalmente se realiza en un sincrotrón, permitiendo seguir todas las reacciones in situ y en funcionamiento sin traer el catalizador al analizador, gracias a la potencia de la fuente de luz.