Aperçu de la structure locale et de l'état électronique des matériaux
La spectroscopie d'absorption des rayons X (XAS) est une puissante technique d'analyse qui permet d'étudier la structure atomique locale et l'état électronique des matériaux. Contrairement aux techniques de diffraction, qui révèlent la structure cristalline longue distance, la spectroscopie XAS fournit des informations spécifiques à chaque élément sur l'environnement immédiat de chaque atome.
La spectroscopie XAS est donc une technique particulièrement utile pour étudier des matériaux complexes tels que les catalyseurs, les électrodes de batteries, les nanomatériaux et les oxydes fonctionnels.
La spectroscopie XAS est largement utilisée dans de nombreux domaines tels que la science des matériaux, la chimie, la physique, les sciences environnementales et la biologie. Ces expériences ont traditionnellement été réalisées dans un synchrotron, en raison de la formidable puissance de leurs sources de rayons X. Cependant, l'accès à ces installations est limité et leur utilisation est très demandée, ce qui peut faire perdre du temps et des ressources précieuses.
Grâce à des instruments de laboratoire modernes tels que l'Empyrean, il est désormais possible d'effectuer des mesures par XAS directement en laboratoire, ce qui permet d'obtenir facilement une caractérisation chimique et structurelle détaillée.
Dans une expérience utilisant la spectroscopie d'absorption des rayons X, des rayons X portant une charge d'énergie spécifique sont dirigés sur un échantillon. Lorsque l'énergie du faisceau incident de rayons X correspond à l'énergie de liaison d'un électron à la couche interne d'un atome, l'électron est excité et passe à un état inoccupé ou est éjecté de l'atome.
En mesurant l'intensité avec laquelle un échantillon absorbe les rayons X lorsque l'énergie varie sur un saut d'absorption, on obtient un spectre XAS.
Le coefficient d'absorption est déterminé en comparant l'intensité des rayons X mesurée en présence et en l'absence de l'échantillon, puis en appliquant la loi de Beer-Lambert.
En analysant par balayage l'énergie des rayons X incidents dans une plage autour du saut d'absorption, on enregistre un spectre d'absorption détaillé. La structure fine de ce spectre contient des informations sur la structure électronique et l'agencement des atomes autour de l'élément absorbant.
Un spectre XAS est composé de deux régions principales, qui fournissent chacune des informations structurelles distinctes : la structure proche du seuil d'absorption des rayons X (XANES) et la structure fine étendue d'absorption des rayons X (EXAFS).
Pour en savoir plus, consultez chacune des sections ci-dessous.
La région située à proximité du saut d'absorption (généralement dans un intervalle d'environ 50 eV) est appelée XANES.
La structure XANES est extrêmement sensible aux facteurs suivants :
La mesure XANES est donc particulièrement utile pour étudier les changements d'état chimique et les changements d'état d'oxydation.
Au-delà de la région proche du seuil d'absorption se trouve la structure EXAFS, qui peut s'étendre sur plusieurs centaines d'électronvolts au-delà de ce seuil.
Les oscillations observées dans la région EXAFS sont dues aux interférences entre les photoélectrons émis et les ondes diffusées par les atomes voisins.
L'analyse de ces oscillations fournit des informations détaillées sur les aspects suivants :
La mesure EXAFS constitue donc un outil puissant pour déterminer la structure locale des matériaux, même dans des systèmes sans ordre longue distance.
La spectroscopie d'absorption des rayons X (XAS) permet d'obtenir des informations détaillées sur l'environnement chimique et structurel local de certains éléments d'un matériau.
La spectroscopie permet notamment d'obtenir les informations suivantes :
La spectroscopie XAS étant spécifique à chaque élément, elle permet d'analyser de manière sélective des éléments individuels, même dans des mélanges complexes ou des matériaux à plusieurs phases.
Les synchrotrons offrent des sources de rayons X très puissantes, mais leur accès est souvent limité et les expériences doivent être planifiées longtemps à l'avance.
La spectroscopie XAS en laboratoire permet aux chercheurs d'accomplir les tâches suivantes :
Grâce à XAS Empyrean, les chercheurs peuvent désormais accéder de manière flexible à la spectroscopie XAS directement dans leur propre laboratoire.
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