【マスターサイザー】測定事例３（顔料・インクジェット・セメント）

もくじ

• マスターサイザー3000+シリーズ測定実力紹介
• 顔料の粒子サイズ制御①
• 顔料の粒子サイズ制御②
• 顔料の粒子サイズ制御③
• 顔料の粒子サイズ制御④
• インクジェットと粒子サイズ①
• インクジェットと粒子サイズ②
• インクジェットと粒子サイズ③
• インクジェットと粒子サイズ④
• 粒子径分布とセメント①
• 粒子径分布とセメント②
• 粒子径分布とセメント③

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マスターサイザー3000+シリーズ測定実力紹介

数十ナノからミリまでの測定レンジ！

• ナノからミリまでの標準試料の測定結果の重ね描きです。
• マスタサイザーの0.01~3500μmの広い測定レンジは、これまで難しいとされていた100nm以下の粒子検出や、ミリサイズの顆粒などの測定を可能にしました。

顔料の粒子サイズ制御①

顔料粒子径とエクステンダー顔料

• 顔料の粒子径は以下の目的で制御されます。
  • 光散乱効果（透明度・着色度）
  • 塗布皮膜の物性（光沢・耐候性）
• エクステンダー顔料（体質顔料）
  • 全体をかさ上げし、主顔料のコストを削減
  • 塗布時の見栄えや特性の調整

顔料の粒子サイズ制御②

粒子サイズがコーディングの見栄えに与える影響

• 微粒子の増加に応じて、不透明度が増します。
• 粗大側の粒度の増減は、光沢と耐久性に及び塗布性に影響があります。

顔料の粒子サイズ制御③

エクステンダー顔料

• 硫酸バリウムのエクステンダーは高純度の天然白色硫酸バリウムから作られます。
• 粉砕された原料はローラーミルで45～50μmの原料粉末にして保管されます。ジェットミル粉砕前の受け入れ検査としてこの原料粉末のサイズ管理が必要となります。
• その後ジェットミルで、一般的には97%径が規定の大きさになるまで（4.5μm以下など）細粒化されます。このときの判断にもレーザー回折の測定結果が用いられます。
• レーザー回折の広い測定レンジはこれらのプロセスを1台でカバーすることができます。

顔料の粒子サイズ制御④

エクステンダー顔料

• 最終的な硫酸バリウム粒子のサイズは塗料の光沢に直接影響します。
• 上図はエクステンダーのサイズが小さくなるほどに、塗布膜の分散と粒子間距離は広がり、結果光沢度は上がる事を示しています。

インクジェットと粒子サイズ①

インクジェット用インクとは

•インクジェットはサーマルヘッドプリンターに代表される、液滴を使った印刷方法です。

• 染料 インク (Dye Based)
  • 適切な有機溶剤に溶かして使用
    • 高い解像度
    • 明るい発色性
    • 光堅牢性は低い
    • 水溶性

• 顔料 インク (Pigment Based)
  • 固体の不溶性顔料
  • 紫外線耐性
  • 耐水性
  • 20nm以下の粒子

• サーマルプリンタのしくみ
  • インクがヒータ部に接触すると、気泡が生成し、気泡がインクを細孔部から押し出します。
• 染料は水溶性で、光堅牢性が低くなります。
• 顔料は耐久性が高く、溶剤揮発後は耐水性のある印刷が可能ですが、構成粒子は200nm以下に制御する必要があります。
• 200nm以上の粒子は、ノズルのつまりや印刷ムラ、コーティングの不良を引き起こします。

インクジェットと粒子サイズ②

顔料インクの製造工程

• 顔料製造には２つのステージがあります。
  1. 材料混合ステージ（凝集塊含む）
  2. ボールミル粉砕ステージ（粒子径制御）
• ボールミル粉砕ステージでは粉砕終了点の判断にレーザー回折が用いられます。
• 上図では120分のミリングで137nmのシャープな粒子径分布が得られていることがわかります。
• 粉砕開始時の急速な粒子径減少は凝集塊がほぐされ、以降のゆっくりとした粒子径の下降は機械的な粉砕により一次粒子が微細化・均一化されることが、レンジの広いレーザー回折の測定で観察できる事がわかります。

インクジェットと粒子サイズ③

シーディング（粗大粒）・凝集の検出感度

• インクジェットのヘッドつまりを防止するためにも、凝集の検出は重要です。
• また凝集の発生は印刷過程を不安定にするため、印刷物の品質にも影響を及ぼします。
• 上図は、初期のインク分散液に粗大粒を2%程度投入した際の検出感度を示しています。
• このようにレーザー回折はわずかな凝集による粗大粒子の混入にも反応できる感度を有していることがわかります。

インクジェットと粒子サイズ④

シーディング（粗大粒）・凝集の検出感度

• 粗大粒の検出感度は、最大粒子径の値でモニタリングすることができます。
• 上図では粗大粒混入量を0～2%まで増加させていった時の、99.5%径の値の推移を示しています。

粒子径分布とセメント①

粒子径によるセメント性能評価

• セメントの品質においても粒子径分布は重要です。
• 28日目のセメント強度を評価する際に、2μm以下の粒子が多すぎるとセメントは熱くなりすぎ、ひび割れを生みやすくなります。また粗大粒子が多くなると強度に悪影響を及ぼします。
• 2~32μmの間に粒子径分布を収めることが重要となります。
• セメント粒子の形状は固めた時のつまり具合に影響し、また表面積の特定のために従来のブレーン法よりも高い正確性と再現性が求められます。

• セメントの品質においても粒度分布は重要です。
• 28日目のセメント強度を評価する際に、2㎛以下の粒子が多すぎると、セメントは熱くなりすぎ、ひび割れを生みやすくなります。また、粗大粒子が多くなると強度に悪影響を及ぼします。
• 2㎛～32㎛の間に粒子径分布を収めることが重要になります。
• セメント粒子の形状は固めたときのつまり具合に影響し、また表面積の特定のために従来のブレーン法よりも高い正確性と再現性が求められます。

粒子径分布とセメント②

混合生セメントの評価

• 初期の混練では、酸化カルシウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウムなどが混合されます。
• これらの原材料は現地で採取され、粘土や石灰も添加されます。
• これらの原材料は90μm以上の粒子が15%以下になるよう調合されます。
• 粗大粒子側の割合は焼結過程の安定のために一定になるようにコントロールされる必要があります。

粒子径分布とセメント③

等級の違いと粒子径

• セメントの等級を判断する上で、粒子径は重要な要素となります。
• 上図は2種類の等級のセメントの粒子径分布を比較したグラフです。（CEM1及びCEM2）
• CEM１は汎用のセメントで、クリンカー比率は95％です。このグレードでは65％の粒子が3～30㎛の範囲に存在しています。
• CEM2はクリンカー比率が65~95%でフライアッシュや石灰が硫酸塩耐性のために添加されています。このグレードでは54%の粒子が3~30μmの範囲に存在しています。
• 3~30μmの範囲の粒子比率が高いCEM1の方がより高い圧縮強度を持つコンクリートとなります。