回到激光衍射基础：大师班 Q&A 第二部分
欢迎回到我们博客系列的第二部分，继续解答 激光衍射基础网络研讨会 中的问题。如果您错过了第一篇 Q&A 博客，请在 这里 找到它。在这个博客系列中，我们将处理网络研讨会中提出的一些关键主题，提供进一步的见解和澄清，以增强您的理解。
掌握您的材料 – 分散方法和选择
接下来，我们关注于 激光衍射中使用的材料和方法。您关于样品准备、测量技术和设备校准的问询非常有启发性。在这里，我们提供详细的答案以增强您的实际知识。
问：我们应该使用干法还是湿法来处理电池材料？
问：在分析沙粒时如何确定最适合不同应用的分散装置，比如石油和天然气行业？
答：使用激光衍射进行材料表征时，在从湿法和干法分散方法之间的选择中，关键考虑因素包括样品的物理和化学性质以及分散过程的目标。湿法分散适用于黏附性强、细小或吸湿性的颗粒，且能安全处理有毒物质。它涉及将颗粒分散在液体介质中，依赖液体与颗粒的相互作用来促进分散。另一方面，干法分散适用于溶解于液体的材料、磁化颗粒或设计为在空气中分散的产品。它使用压缩空气分散颗粒，速度更快，且清理工作量小。
更具体地说，对于电池材料，需要考虑的要点包括：(1) 细颗粒含量。(2) 尘爆或吸入风险。(3) 液体分散剂的适用性和可用性。某些电池材料含有高碳黑成分，更适合湿法分散。另一方面，进一步上游一些电池配方的金属成分可能是粗糙的（>50 微米）金属粉末，这在干法中分散良好。
选择用于测量沙粒的正确分散单元将由上述标准（湿与干）以及样品的尺寸和可用量决定。我们有一系列设计用于不同材料和分散剂量的湿和干分散单元。请今天联系我们，以便我们帮助配置满足您要求的最佳系统。
问：最好的方法是什么来测量饱和溶液中的水溶性活性成分？即使溶液已饱和，Mastersizer仍然检测到测量结果的标准偏差很高。我们使用了Fraunhofer，但不知道是否遗漏了其他内容。
答：不建议在Mastersizer 3000中使用饱和溶液。过饱和溶液会促进结晶或成核，折射率接近颗粒，降低光学对比度，这对于激光衍射测量不是理想的。Fraunhofer近似也可能由于它是需要高折射率对比度的简化模型而导致重复性差。
相反，我们建议您通过仔细管理稀释/浓缩和准备持续时间来控制样品准备。最初，可能会溶解一些材料，需要额外的样品来稳定遮光度。可以通过在六次重复中显著减少遮光度和增加Dv10来识别显著溶解。根据ISO13320 (2020)，可重复方法的相对标准偏差 (RSD) 容差小于3% (Dv10)、2.5% (Dv50) 和4% (Dv90)。如果持续显著溶解，可能需要替代分散剂或考虑一个干法分散选项，比如Aero S。
问：激光衍射实验可以用来分析例如微胞乳液或气体在固体中的颗粒吗？例如“颗粒”高度透明甚至比悬挂介质更透明的情况下？
答：你是否能使用激光衍射来分析分散剂中的颗粒的考虑因素是颗粒与分散剂的折射率之间是否有足够的对比度。例如，乳液经常在Mastersizer 3000系列上进行分析，然而必须在液滴与分散相的折射率之间具有足够的对比度。激光衍射不能测量“气体在固体”系统，因为分散相必须是液体或气体。然而，液体中的气泡可以用Mastersizer 3000测量，空气中的液滴可以用Spraytec测量。
问：激光衍射可以在线用于水泥生产吗？
问：在水泥生产中是否可以进行在线分析？
答：是的，激光衍射可以在线用于水泥生产。该技术非常有效用于测量粒度分布，这是优化研磨效率和水泥最终性能的关键。
对于在线应用，Malvern Panalytical 提供 Insitec系列解决方案，适合在各种环境中进行实时加工监控，包括危险条件。将此类系统集成到生产过程中可实现连续监控和控制，确保水泥的最佳性能和质量。 如果您需要更具体的信息或有任何其他问题，请联系我们。
问：仪器可以处理碱性/酸性溶液吗？在某些应用中我可能需要使用缓冲液。
问：是否可以在挥发性溶剂如乙醇或氯仿中测量颗粒？
答：Mastersizer 3000(+) 是一种高度多功能的仪器，但了解其化学兼容性对于确保其最佳性能和使用寿命至关重要。在处理碱性和酸性溶液或挥发性溶剂时，请在使用仪器前检查仪器手册中的化学兼容性指南。重要的是要检查测量池、分散附件和连接附件到测量池的管道的兼容性。如有疑问，请联系 Malvern Panalytical 支持，我们可以为您建议特定的分散剂。
问：您能告诉我如何使用添加剂： Igepal CA-360、Tween 20、Span 20、Natriumlaurylsulfaat、Nonidet P40、natrium hexametaphosphate、Ammonium citrate dibasic 吗？
答：在湿法激光衍射方法中使用表面活性剂和添加剂可以增强样品的分散和稳定性。一般来说，我们建议使用低浓度的表面活性剂和添加剂（重量的0.1-4%）以最小化起泡（气泡形成）的风险并防止分散失稳。它们可以直接添加到样品或分散剂中。
Igepal CA-360、Tween 20、Span 20 和 Nonidet P40 均为非离子表面活性剂，它们是吸附在颗粒表面的长链分子。Natriumlaurylsulfaat，也称为十二烷基硫酸钠 (SLS)，是一种阴离子表面活性剂。它是增加颗粒间排斥力的带电长链分子。所有这些都可以用来改善颗粒在水溶液中的分散。
Natrium hexametaphosphate，也称为六偏磷酸钠 (SHMP)，是一种分散剂，用于防止颗粒在水溶液中的聚集。二枸椽酸铵是一种螯合剂，用于稳定水溶液中的颗粒。
问：您推荐的测量大颗粒（> 1000 微米）的参考标准是什么？
答：在寻找标准材料时，我们建议使用聚苯乙烯乳胶标准品、玻璃珠或有证书的参考材料以获得最准确和可靠的测量。聚苯乙烯乳胶标准品和玻璃珠因其高精准性和一致性而常被使用。有证书的参考材料 (CRMs) 也有多种尺寸可供选择，包括适合大颗粒的那些，提供与国家或国际标准的可追溯性以实现最高精度。
虽然Malvern Panalytical直接不提供大于1000微米颗粒的标准，但其他供应商提供可追溯到NIST的标准。请确保您的分散附件适合测量大颗粒，例如用于1000微米颗粒的Aero S和Hydro LV。
问：我们用Malvern进行阳极材料的粒度分析。我们的颗粒通常在32微米以下，我们使用湿法采样。您建议我们使用哪种溶剂：水还是IPA？
答：在不知道具体阳极材料的情况下，很难评论哪个是分散该材料的最佳选项。本质上，我们希望实现颗粒稳定和良好分散的条件——也许在水或IPA中都可以实现这一点！依我经验，典型的阳极材料如石墨和SiOX在水和少量表面活性剂如Igepal CA-630中测量良好。水可能也是一种较低成本的选择且在长期使用和处理上如果是合适的分散剂，水相比有机溶剂成本更低。
问：巧克力的分散液可以是葵花籽油吗？
答：是的，葵花籽油是测量巧克力时常用的分散剂。其他选择是椰子油、Volasil、Akomed 和 Isopar G。在使用这些分散剂时，需注意一些挑战。这些分散剂通常较为粘稠，激烈搅拌可能引入空气并产生气泡。此外，在油中测量时，平衡时间不足可能导致光束偏转，导致在PSD中出现幻影峰，通常在>1000微米的尺寸。为避免此类问题，应在测量样品之前确保分散剂在热平衡后再加样或应用超声。
问：您能建议如何从粘土悬浮液中采集代表性样品吗？
答：为制备粘土悬浮液的代表性样品，确保所有颗粒均悬浮并均匀混合。这可以通过滚动和倒置容器，然后对样品进行持续搅拌来实现。然后使用移液管将等分试样添加到Mastersizer 3000(+)。添加到分散单元中的量取决于颗粒大小和多分散性；较大且较多分散的颗粒需要较高的遮光度。可考虑使用高容量分散单元，如 Hydro EV 或 LV，以采样更多材料。在处理更大数量材料时制备代表性样品更具挑战。
更多资源和网络研讨会记录
再次感谢您在Master Sizer大师班中的参与。如果您想重新查看网络研讨会，请在我们的网站上找到记录。有关激光衍射应用和方法开发的更多信息，请访问我们的知识中心，您可以在这里找到一系列主题的应用笔记、技术笔记和博客帖子。如果您想提出更具体的问题，请通过我们的客户支持门户向相关技术专家提出您的咨询。请关注该系列的最后一篇博客，了解适应性衍射和理解粒度分布。
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