Zurück zu den Grundlagen der Laserbeugung – Fragen und Antworten aus dem Masterclass Teil 3
Willkommen beim letzten Teil unserer Blogreihe, in der wir Fragen aus dem Back-to-Basics-Webinar über Laserbeugung beantworten. Falls Sie die ersten beiden Blogbeiträge verpasst haben, finden Sie sie hier. In dieser Blogreihe gehen wir auf einige der hervorragenden Fragen ein, die während des Back-to-Basics-Webinars gestellt wurden, und erweitern die behandelten Themen, um mehr Klarheit zu schaffen.
Innovationen mit adaptiver Beugung
Die adaptive Beugung ist eine brandneue Methode zur Verarbeitung Ihrer Laserbeugungsdaten, die während unserer Webinar-Reihe erhebliches Interesse geweckt hat. Dieser Abschnitt beantwortet Ihre Fragen zur adaptiven Beugung und Size Sure.
F – Müssen wir, um adaptive Beugung zu verwenden, Ergebnisse, die nicht den Vorschriften entsprechen, löschen? Könnten Sie ein wenig mehr über Size Sure erklären?
A – Bei der Verwendung von Size Sure verlieren oder löschen Sie niemals Daten. Sie können ein ‚Klassisches Ergebnis extrahieren‘, wenn Sie eine Messung mit adaptiver Beugung durchführen, was einen Datensatz erzeugt, als ob Size Sure nicht verwendet wurde. Size Sure kann dabei helfen, unerwartete Spitzen in Partikelgrößenverteilungen zu untersuchen, da der Klassifikationsalgorithmus den Benutzer darüber informiert, ob die Streuung während der Messung vorübergehend oder häufig auftritt, d. h. Teil des stationären Zustands ist. Es liegt dann am Benutzer zu bestimmen, ob vorübergehende Signale durch verbesserte Methoden reduziert oder entfernt werden könnten (z.B. können Blasen durch Entgasen des Dispergiermittels minimiert werden, Verunreinigungen könnten durch verbesserte Reinigungsverfahren entfernt werden).
F – Wir haben ein älteres Modell Mastersizer 3000, das über rote und blaue Laser sowie die erweiterte Pharma-Software verfügt. Kann dieses Instrument mit der KI-Software aufgerüstet werden?
A – Wir prüfen derzeit unsere Optionen basierend auf ähnlichem Feedback von anderen Kunden. Behalten Sie unsere Website im Auge für zukünftige Updates.
F – Für den MS3000 haben wir eine Möglichkeit, diese Übergangszustände zu kontrollieren, indem wir die Option zum Behalten eines einzelnen Ergebnisses aktivieren. In einigen Fällen schlagen wir vor, dass es funktioniert hat, weil von etwa 50 Messungen 1 dieses bimodale Profil hatte. Können wir vorschlagen, dass dies eine Möglichkeit ist, diesen Effekt zu mindern?
A – Ja, der Modus Einzelnes Ergebnis Behalten (KSRM) ist eine gültige Methode, um Phantomspitzen aus einer Partikelgrößenverteilung (PSD) zu entfernen. Bevor jedoch Daten aus der PSD ausgeschlossen werden, ist es wichtig zu überprüfen, ob die Spitze von den Partikeln in der Probe stammen könnte. Visuelle Inspektionen der Probe auf sehr große Materialien oder die Verwendung einer orthogonalen Technik wie der Mikroskopie können hilfreich sein. Außerdem ist es nützlich, die Verarbeitung der Probe zu verstehen. Zum Beispiel: Wenn die Probe durch ein 250 µm-Sieb geführt wurde und es einen Modus >1000 µm gibt, ist es unwahrscheinlich, dass dies mit der Probe zusammenhängt.
Bei Verwendung des KSRM empfehlen wir, die Messung ohne Aktivierung im SOP durchzuführen. Dann, wenn Sie eine zusätzliche Spitze sehen, untersuchen Sie diese wie oben empfohlen. Wenn Sie sicher sind, dass die Spitze nicht mit Ihrer Probe zusammenhängt, können Sie KSRM während der Nachbearbeitung anwenden, um sie zu entfernen.
Daten entschlüsseln – Partikelgrößenverteilungen
Abschließend konzentrieren wir uns auf Größenverteilungen, einen kritischen Aspekt der Partikelgrößenanalyse. Ihre Fragen zum Interpretieren und Nutzen von Größenverteilungsdaten waren hervorragend. Lassen Sie uns gemeinsam besprechen, was wir auf dem Mastersizer messen und seine Implikationen verstehen.
F – Kann die Software eine Anzahlverteilung der Partikel anstelle einer Volumenverteilung bereitstellen? Außerdem, kann sie die absolute Anzahl der gemessenen Partikel für verschiedene Durchmesser (anstelle von %) bereitstellen?
F – Was genau zeigt die y-Achse „Volumendichte“ an? Es gibt eine Option, die Anzahl-Dichte ist. Bedeutet das, dass wir auch in der Lage sind, die Anzahl der Partikel zu quantifizieren, wenn wir die Größe messen?
A – Laserbeugungsergebnisse, wie sie z.B. vom Mastersizer 3000+ bereitgestellt werden, berichten eine volumenbasierte Partikelgrößenverteilung. Die Standard-y-Achse, ‚Volumendichte (%)‘, zeigt den Prozentsatz des Gesamtprobenvolumens in jeder Größenklasse. Während Sie volumenbasierte Ergebnisse in eine Anzahlverteilung umrechnen können, könnte dieser mathematische Prozess etwaige Fehler in den ursprünglichen Daten verstärken. Daher empfehlen wir Vorsicht beim Verwenden der Anzahlverteilung zur Quantifizierung der absoluten Anzahl von Partikeln, da die Laserbeugung keine Partikelzähltechnik ist. Zum Konvertieren in eine Anzahl- oder Oberflächenverteilung bearbeiten Sie das Ergebnis und wählen den ‚Ergebnistyp‘ in den Einstellungen.
F – Könnten Sie auch in eine Massendichte umrechnen, wenn die Dichte der Partikel überall gleich ist?
A – Ja, wenn Sie wissen, dass die Dichte über den Größenbereich gleichmäßig ist, können Sie eine Äquivalenz zwischen einer Volumen- und Massendichte annehmen.
F – Was kann die Intensität der Partikelgrößenverteilung über die Proportionen der Partikelgrößen aussagen?
A – Bei Laserbeugungsmessungen berichten wir eine volumenbasierte Verteilung. Wenn Sie die Partikelgröße mit dynamischer Lichtstreuung (DLS) mit der Zetasizer Advance Serie messen, erhalten Sie eine intensitätsbasierte Größenverteilung.
F – Wenn ich es richtig verstehe, wird die Größenverteilung mathematisch aus den Chargenmessungen generiert. Wie groß ist der Unterschied in der Größe, den Ihr Algorithmus auflösen kann?
A – Bei einer klassischen Laserbeugungsmessung wird das Ergebnis aus Streudaten berechnet, die während der Messung mit 10kHz erfasst werden. Diese Streuung wird dann gemittelt und eine Partikelgrößenverteilung wird aus den mittleren Streudaten unter Verwendung des gewählten optischen Modells (z. B. Mie oder Fraunhofer) berechnet. Es gibt jetzt auch die Möglichkeit, Adaptive Beugung bei der Messung mit Ihrem Mastersizer 3000+ zu verwenden, die die Daten in stationäre und transiente Zustände klassifiziert und eine PSD für jede Klassifikation erzeugt, was Ihnen mehr Klarheit und verbessertes Vertrauen in Ihre Ergebnisse gibt.
Die Mastersizer 3000 und 3000+ Instrumente wurden getestet, um hervorragende Genauigkeit, Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit mithilfe von NIST-rückführbaren Standards zu zeigen. Abhängig von dem Instrumentenmodell, das Sie haben (Lab, Pro, Ultra) und dem Dispersionszubehör, kann der dynamische Bereich des Instruments von 0,01 bis 3500 um reichen, was ihm einen sehr großen dynamischen Bereich und Empfindlichkeit über eine Vielzahl von Größenklassen verleiht.
Weitere Ressourcen und Webinar-Aufzeichnungen
Vielen Dank für Ihr Engagement während der Mastersizer-Masterclass. Wenn Sie die Webinare noch einmal ansehen möchten, finden Sie die Aufzeichnungen auf unserer Website. Für weitere Informationen zu Anwendungen der Laserbeugung und zur Methodenentwicklung besuchen Sie bitte unser Wissenszentrum, wo Sie eine Bibliothek mit Anwendungshinweisen, technischen Hinweisen und Blogbeiträgen zu verschiedenen Themen finden. Und wenn Sie spezifischere Fragen stellen möchten, kontaktieren Sie uns bitte über unser Kundensupport-Portal, wo Ihre Anfrage an den entsprechenden technischen Experten weitergeleitet wird. Bleiben Sie dran für den letzten Blog der Serie, in dem wir adaptive Beugung und das Verständnis von Größenverteilungen behandeln.
Weiterführende Literatur
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