Determinación de la estructura de cristal

Análisis cristalográfico de datos de difracción de rayos X

En la antigua Grecia, se creía que Krystallos (cristal) era la luz congelada y que era tan dura que nunca se podía descongelar. Posteriormente, la cristalografía comenzó como una ciencia que estudiaba la simetría exterior de los cristales para intentar explicar el lado interior de los cristales. Los Bragg, tanto el padre como el hijo, fueron los primeros en utilizar la difracción de rayos X (XRD) para estudiar el interior de los cristales y demostraron la disposición periódica de los átomos en un cristal.

En la actualidad, la cristalografía de rayos X se utiliza en muchos campos de la química, la mineralogía y la física. No solo en el denominado estado cristalino (posición ordenada de iones, átomos o moléculas), sino también en los estados amorfo y líquido que no presentan periodicidad de orden prolongado.   

La cristalografía es la ciencia básica subyacente en la determinación de nuevas estructuras, la cuantificación mediante, p. ej., dispersión total del método de Rietveld, análisis de textura, etc.

Solución de software de XRD de Malvern Panalytical

Los pasos necesarios para el análisis cristalográfico de datos de XRD de polvo se incluyen en el software HighScore Plus:

  • Búsqueda de picos y ajustes de pico con diferentes funciones del perfil simétrico y asimétrico.
  • Métodos de espacio real y recíproco de indexación
  • Refinamiento de célula unitaria, incluido decalaje del cero o desplazamiento de muestras
  • Determinación de grupos de espacio con picos indexados, con perfiles de pico completo o con análisis de extinción sistemática
  • Ajustes de LeBail y Pawley con refinamiento de parámetros de red
  • Explorador de simetría que abarca todos los entornos de grupos de espacio estándar y no estándar
  • Método integrado de inversión de carga para descubrir posiciones de átomos
  • Cálculos de diferencia de Fourier para buscar átomos faltantes
  • Transformación entre los grupos de espacio con modificación simultánea de datos estructurales y celulares
  • Estandarización automática de entornos de grupo de espacio no estándar
  • Reducción celular (célula de Niggli) y búsqueda de la célula convencional
  • Refinamiento de estructuras, incluidos cálculos de distancia y ángulo
  • Posibilidades de graficación para visualizar la estructura

Soluciones de instrumentos de XRD de Malvern Panalytical

El análisis cristalográfico necesita los datos de difracción de alta calidad. El Empyrean Alpha-1 de Malvern Panalytical, configurado con un monocromador tipo Ge (Johansson), proporciona datos geométricos de reflexión Bragg-Brentano solo Cu o Co Kα1, perfectos para la determinación de la estructura. Mediante un monocromador híbrido PreFIX, se crea en Empyrean una geometría de transmisión de haz paralelo solo α1 para transmisión o trabajo capilar.