BT XRD、AERISで可能なグレージング入射X線回折(GIXRD)とは？

グレージング入射X線回折 (GIXRD)、入射角入射X線回折とは、

X線ビームは通常1度未満の非常に低い入射角でサンプルに照射され、その結果、X線は物質の最上部数ナノメートルでのみ相互作用します。したがって、表面領域の結晶学的特性に非常に敏感な回折パターンが生成されます。 

従来の X線回折(XRD)の場合、X線は様々な角度でサンプルに入射し、サンプルの数ミクロンの深さで回折パターンを生成します。それに対してGIXRDでは、測定対象物質の体積を制御できるように特定の浅い浸透深度に最適化された低角度で入射ビーム角度が固定されます。このため、表面または薄膜下で発生する信号を避けるよう特別に設計されています。

多結晶コーティング研究にGIXRDを活用する方法を説明しようとしています。

多結晶コーティングとしての薄膜は、医療用インプラントの生体医学コーティングから自動車用鋼板のスプレーコーティング塗料、バッテリー内の電極や半導体の金属接触部に蒸着された膜、ディスプレイの光学コーティングに至るまで多様な応用分野で使用されています。

蒸着された結晶相と蒸着された膜の残留応力は、蒸着方法または処理工程の効率を評価するための主要なパラメータです。使用中の薄膜の整合性をモニタリングすることも製品の長期的な成功を保証するために非常に重要です。グレージング入射X線回折(GIXRD)を使用すると、コーティングを通じて信号を最大化するように構成を調整できます。そのため、詳細な結晶相の研究が必要な場合や迅速な品質管理が必要な場合に、望む結果と最高のデータを得ることができます。 

シリコン基板上の多結晶イリジウムの50nm薄膜

耐火性金属のイリジウムは高いX線反射率、低い酸化率、高い融点のため、高性能光学装置で様々に適用されます。例えば、イリジウムは高性能望遠鏡の光学コーティングとして金や銀に代わる素材として研究されています。

 結晶粒サイズと微細な変形は膜の微細構造と膜の全体的な品質を示す良い指標であり、回折ピークの変化を迅速かつ非破壊的にモニタリングすることができます。このような薄膜の場合、イリジウムの回折ピークは基板ピークの信号に容易に失われる可能性があります。グレージング入射回折ジオメトリを使用すると、明確で有用なデータを迅速に得ることができます(図3.1参照)。

85^o ピークなどのレイヤーの高い角度ピークは、反射構成では見ることができないほど弱いため、GIXRDスキャンだけで見ることができます。 

HighScore解析ソフトウェアを使用すると、平均結晶粒径(11.1nm)および微細な変形(0.585%)に関する結果を迅速に得ることができます(図3.2参照)。

これらの構造パラメータは加工プロセスをモニタリングして最適化することで、必要なレイヤー性能および製品品質管理を取得するのに役立ちます。

薄膜およびコーティングの場合、蒸着中にレイヤーの残留応力がどのように形成されるかを理解し、膜の最終的な品質を理解するために、膜の残留応力を測定することが重要です。薄膜は高い応力を支持でき、成分の化学的保護に加えてコーティングが成分をさらに強化したり、逆に全体の成分を弱化させたりすることがあります。あるいは過度な応力を受ける薄膜はフィルムが簡単に亀裂したり、基板から剥離したりする可能性があります。結晶学的残留応力は、薄膜処理における重要な品質管理パラメータです。レイヤー内の残留応力は、Stress Plus [2]ソフトウェアで複数の {hkl} 残留応力解析を使用して確認できます(図3.3参照)。 

図3.4の従来のBragg-BrentanoデータとGIXRDデータを比較すると、イリジウムとシリコンの両方が69^o 2θに近い強い回折ピークを持つことが分かります。GIXRDスキャンを通じて、今やより小さいイリジウムピークがシリコン基板のピークによって覆われずに明確に見え、85^o及び107^oのような高い角度ピークがさらに見やすくなります。 

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グレージング入射X線回折に構成されたAeris

グレージング入射X線回折を通して、規則的対称性(Bragg-Brentano)粉末スキャンが十分なピーク強度を提供しないか、基板から過度の干渉を引き起こす場合に、薄膜でより改善されたピーク信号を得ることができます。 

Aerisは日常的な測定のための専用薄膜回折分析装置、または時折薄膜測定を行う多目的粉末回折分析装置です。高性能デカップリングゴニオメータスキャニング技術は、様々な精密入射ビーム(ω)角で再現性の高い2θスキャンを提供し、グレージング入射X線回折(GIXRD)と残留応力測定に適しています。回折ビームの側面にある平行プレートコリメータは、Aerisを平行ビーム測定モードに変換し、正確なピーク位置を提供し、アウトフォーカス効果を解決し、高品質なデータを提供します。頑丈なホルダーの製品群は、お客様の要件に合った様々なサンプル取り付けオプションを提供します。 

特許取得済みのユニークなPreFIX光学マウントシステムにより、AerisはBragg Brentano、透過、GIXRD法のデータを素早く比較できるよう簡単に再構成されます。数分以内にGIXRDスキャンを取得でき、様々な入射角のデータを比較してデータ収集設定を最適化できます。当社の分析ソフトウェアであるHighScore Plus及びStress Plusと共に、高品質データは多結晶薄膜サンプルの完全なビューを得るためにフェーズ純度、結晶化、結晶粒サイズ、微細変形及び残留応力を示します。