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XRD - X線回折

粉末や固体から薄膜やナノ材料まで対応する、結晶化合物の非破壊分析手法

XRD(X線回折)技術の概要

このページでは、XRDの原理やXRDを用いた測定事例、XRD分析装置をご紹介します。

卓上型X線回折装置(XRD)Aerisへのリンク X線回折装置(XRD)Empyreanへのリンク x線回折装置(XRD装置)一覧へのリンク

業界別ソリューション


X線回折法(XRD) は汎用性の高い非破壊分析手法であり、粉末サンプル、固体サンプル、液体サンプルの相組成、結晶構造、配向などの物性を分析するために使用します。

相の同定は、未知のサンプルから得られたX線回折パターンとリファレンスデータベースのパターンを比較することで実行できます。このプロセスは、事件現場の捜査で指紋を照合するようなものです。最も包括的な化合物データベースは、ICDD (International Centre of Diffraction Data) によって維持管理されています。また、実測による純粋相の回折パターン、または科学技術文献で公開されているパターンや独自の測定で得られたパターンからリファレンスデータベースを構築することもできます。

マルバーン・パナリティカルのEmpyreanなどの最新のコンピュータ制御のXRDシステムは、粉末解析ソフトウェア(HighScoreなど) と組み合わせて使用します。このようなシステムでは複雑な複合混合物による回折パターンであっても、個々の成分の定性分析および定量分析をすることができます。


X線回折法(XRD)学習コンテンツのご紹介

無料動画セミナーはじめてのXRD2023

https://www.malvernpanalytical.com/jp/learn/events-and-training/webinars/w230627-xrd

X線回折の測定原理やX線回折でわかることなど、X線回折の基本をご説明します。春の異動で突然装置の担当になった方、新入社員・研究室に配属された学生の皆様など、これから分析に携わる方はもちろん、もう一度勉強をしなおしたい方にも最適な初心者向けWebセミナーです。


ブラッグの法則

XRDの原理は、ブラッグの法則に基づいています。ブラッグの法則は、以下のとおりです。
2dsinθ = nλ
d:格子面間隔 θ:ブラッグ角 n:回折の次数 λ:X線の波長
ブラッグの法則によると、入射X線の波長λの整数倍のときに、格子面間隔dの2倍の距離を進んだX線が干渉して強め合います。このとき、回折角θは、ブラッグの法則によって決まります。

ブラッグの法則の図

回折パターンの読み取り方

XRD装置で測定された回折パターンは、結晶の結晶構造や物性に関する情報を表しています。回折パターンを読み取ることで、以下の情報を得ることができます。

  • 結晶の結晶構造
  • 結晶の格子定数
  • 結晶の歪み
  • 結晶の相変化

回折パターンの読み取り方としては、以下の方法があります。

1, ピークの位置

回折パターンのピークの位置は、ブラッグの法則によって決まります。ピークの位置から、結晶の面間隔や格子定数を計算することができます。

2, ピークの強度

回折パターンのピークの強度は、結晶の結晶構造や物性によって異なります。ピークの強度から、結晶性評価や定量分析を行うことができます。

3, ピークの形状

回折パターンのピークの形状は、結晶状態によって異なります。ピークの形状から、結晶の構造や結晶子サイズ情報を得ることができます。

回折パターンの読み取り方には、経験と専門知識が必要です。専門的な知識がない場合、XRD装置のメーカーや販売元に相談するとよいでしょう。

粉末XRD(X線回折)の適用事例

粉末X 線回折は、次のようなさまざまな研究およびプロセス管理環境で使用されます。


業種 測定例
大学や研究センター 既存および新しい物質の特性分析
建材、化学、製薬など、複数の業種 プロセス管理(相組成および含有量など)
製薬業界 結晶多形の測定、API(医薬品有効成分)の濃度測定、API の安定性
その他の業種
  • 地質サンプルに含まれる鉱物の相同定
  • 耐摩耗性セラミックやバイオマテリアルの製造パラメータの最適化
  • 相の結晶化度の測定
  • 混合物中のアモルファス相の含有量測定

 粉末パターンの例

典型的な粉末パターンは、以下図に示すとおりです。この図では、結晶相(石英)とアモルファス成分(ガラス)の混合物のスキャン結果が示されています。

結晶相とアモルファス相の存在を示す典型的な粉末パターン
結晶相とアモルファス相の存在を示す典型的な粉末パターン

XRD(X線回折)装置の動作原理

粉末X 線回折装置では、管球より発生したX 線は、一次光学系を通過してサンプルに照射されます。そして、サンプルの結晶相によって回折され、二次光学系を通過して検出器に入ります。管球と検出器を動かして回折角度(2θ:入射ビームと回折ビーム間の角度) を変化させることで回折強度が測定され、回折データとして収集されます。

回折装置の配置とサンプルのタイプに応じて、入射ビームとサンプル間の角度は固定または可変のいずれかになり、通常は回折ビーム角度と対になっています。

反射法光学系を使用したブラッグ-ブレンターノ配置による従来の粉末X 線回折セットアップ
反射法光学系を使用したブラッグ-ブレンターノ配置による従来の粉末X 線回折セットアップ
 
 
多様なサンプルに光学系が自動で対応 Empyrean

詳細はこちらをご覧ください。

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XRD(X線回折)により得られるリートベルト解析結果

XRD(X線回折)により得られるリートベルト解析結果の例を示します。

粉末・卓上型XRD Aeris(エアリス)によるセラミックス試料のリートベルト定量解析結果
粉末・卓上型XRD Aeris(エアリス)によるセラミックス試料のリートベルト定量解析結果

XRD(X線回折)の測定事例【アプリケーションノート】

PIXcel3D

0D-1D-2Dおよび3Dデータを回析計に取り込む最初の検出器
PIXcel3D

XRD(X線回折)分析装置マルバーン・パナリティカル製品一覧

マルバーン・パナリティカルが提供するXRD(X線回折装置)は以下の通りです。

X線回折装置(XRD)Empyreanシリーズ

X線回折装置(XRD)Empyreanシリーズ

分析ニーズに対応する多目的ソリューション

卓上型・XRD Aeris

卓上型・XRD Aeris

卓上型・XRD

測定タイプ
粒子形状
粒子径
結晶構造の解析
相同定
位相の定量化
汚染物質の検出と分析
エピタキシー分析
界面粗さ
3D構造/画像処理
技術
XRD分析
ゴニオメータ構成 試料水平型ゴニオメータ 垂直ゴニオメーター、θ-θ 結合および分離、サンプルは常に水平
検出器 PIXcel1D, PIXcel3D, 1Der
X線管アノード材質 Cu /Co (option)