Cryostat I
Micromeritics Cryostat Iは、ギフォードマクマホンの原理に基づいた単段極低温冷凍機であり、3Flexと連携するように設計されています。
概要
3Flexは、Micromeritics社が提供する高性能なガス吸着分析装置で、粉末や粒子状の材料における細孔径、細孔容積、比表面積を高精度に測定できる最先端の装置です。
この装置は、ミクロ孔（2nm未満）およびメソ孔（2〜50nm）を持つ材料に対して、ガスや蒸気の吸着特性を分析するのに適しており、優れた精度・分解能・データ処理能力を備えています。
また、標準的な測定手法に加え、ユーザーがカスタマイズしたプロトコルにも対応しており、吸着質、触媒、ゼオライト、MOF、API、賦形剤など、さまざまな多孔質および非多孔質材料の特性評価に活用できます。
化学吸着構成
3Flexは、化学吸着構成を追加することで、物理吸着および化学吸着の測定に対応可能です。触媒、触媒担体、センサー、その他多様な材料のテクスチャーや活性表面の評価に最適です。
対応可能な分析項目は以下の通りです。
- 表面積の測定
- メソ孔およびミクロ孔の解析
- 吸着・脱着のサイクル測定
- 吸着熱の評価
- 蒸気吸着分析
- 静的化学吸着
- 昇温反応分析（TPR、TPO、TPD、TPSR）
- 動的化学吸着
分析ポート構成
3Flexは3つの並列分析ポートを備えており、そのうち1つは超高感度0.1 torr圧力トランスデューサーを搭載。これにより、ウルトラミクロ孔（0.3 nmレベル）の特性評価が可能です。
すべてのポートをミクロ孔分析用に構成することで、高スループットなラボ環境にも対応できます。
また、Flex構成では1ポートのみを使用し、スループットが限定的なラボ向けに最適化することが可能です。
機能
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- 研究範囲の拡大
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Micromeritics 3Flexは、ミクロ孔領域を超えてウルトラミクロ孔レベルまで分解能を拡張できる先進的な分析装置です。先進的なトランスデューサー技術と真空制御により、0.3 nmという極めて小さな細孔を持つ材料に対しても、吸着等温線および細孔径分布の測定が可能です。さらに、独自に開発された新しい細孔径分布モデルを用いることで、水素（H₂）、酸素（O₂）、二酸化炭素（CO₂）などのガスを利用した、より小さな細孔の迅速な測定が実現します。
- 知識の拡張
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3Flexは、実験パラメータの柔軟な最適化を可能にし、材料の理解をより深めるための強力なツールです。特に注目すべきは、1回の分析で3種類の異なるプローブガスを使用し、各分析ポートで同時にサンプルを測定できる機能です。この同時分析により、複数の視点から材料の特性を効率的に評価することができます。
- 材料の最適化
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3Flexは、極めて広い圧力範囲と高い分解能を備え、最高品質の吸着等温線データを提供します。MicroActiveソフトウェアは、細孔径分布や表面構造解析のために査読済みモデルを多数搭載しており、両者を組み合わせることで、材料の構造と性能に関する深い洞察を得ることが可能です。これにより、ユーザーは自身の理論を検証しながら、MOF（金属有機構造体）、ゼオライト、活性炭などの材料設計や合成プロセスを合理化できます。
さらに、3Flexの3ポート構成によるメソ孔およびミクロ孔の同時測定機能は、ラボのスループットを大幅に向上させます。これにより、高性能材料の表面積、細孔構造、吸着容量を迅速かつ正確に評価し、材料開発のスピードと精度を高めることができます。
- 高分解能かつ高スループットの物理・化学吸着分析装置
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Micromeritics 3Flexは、材料表面特性評価の分野において最も先進的な装置のひとつとして広く認識されています。高分解能の吸着および脱着等温線を取得することで、新材料の基礎的な理解を深め、理論の検証を可能にする重要な分析ツールです。
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材料表面特性評価の分野で最も先進的な装置として高く評価されている3Flexは、新材料に関する基礎的理解の深化と検証を支える、高分解能な吸着・脱着等温線の取得において不可欠なツールとなっています。
3Flexは、ガス吸着測定における最先端プラットフォームであり、高度な物理吸着測定に対応する包括的な機能を提供します。
- 業界最小レベルの測定可能圧力により、ウルトラミクロ孔領域から材料の特性を完全に評価可能。これは、ハードシールバルブと耐薬品性金属シールを備えた超クリーンなマニホールド設計によって実現されており、化学的適合性の確保、排気速度と真空性能の向上、そして業界最小のアウトガス発生率を提供します。
- 吸着等温線のデータ取得は、10⁻9 p/p0という極めて低い圧力から開始されます。
- 独自のハードウェアと高度なドージング技術により、高分解能の吸着等温線を迅速に取得可能。この高度なドージング手法では、圧力と体積の増分を組み合わせることで、吸着量の多い領域・少ない領域の両方で等温線の分解能を最適化できます。さらに、独自開発のコンピューター制御サーボバルブにより、より短時間で正確なドーズ供給が実現されます。
- 低表面積材料のクリプトン分析用にポートを設定することが可能です。
- 標準構成には蒸気吸着機能が含まれており、分析範囲を拡張するための加熱型蒸気源（オプション）も利用可能です。
- 試料を装置から取り外すことなく、ガス吸着・蒸気吸着・化学吸着の実験を連続的に実行することで、材料の基本的な表面構造、機能的性能、および化学的表面特性が評価できます。
- 1回の分析で、3つのポートそれぞれに異なる吸着ガスを用いて、1つの試料を同時に分析することが可能です。
- Poポートには専用の圧力トランスデューサーが搭載されており、飽和圧を継続的にモニタリングします。
- MicroActive™データ解析ソフトウェアは、強力でありながら直感的に操作できるデータ分析機能を提供します。
- 省スペース設計により、貴重な作業台スペースを節約できます。
3Flexは、化学吸着機能を追加することで分析範囲をさらに拡張できます。静的化学吸着、動的化学吸着、パルス化学吸着などの機能により、特定の表面化学特性を評価可能です。
統合型熱伝導率検出器（TCD）を追加することで、温度プログラム還元（TPR）、酸化（TPO）、脱離（TPD）、反応（TPRx）といった動的化学吸着分析を高精度で実施できます。これにより、触媒や吸着剤における吸着・脱離プロセスの温度依存性を詳細に調査できます。
さらに、TCDループオプションを使用することで、活性表面積の測定や自動インジェクションループによるパルス化学吸着分析が可能になります。
革新的な設計により、物理吸着と化学吸着の分析モードを数分で切り替えることができます。
- VCRシールは、システムの清浄度を高め、アウトガス発生率およびベース圧力を低減します。その結果、低圧での化学吸着等温線を高精度で取得できるほか、酸素に敏感な材料の測定も可能になります。
- 標準装備の高精度マスフローコントローラにより、極めて正確にガスを制御します。
- 最高温度1100°Cの高温炉により、迅速かつ正確な昇温制御が可能で、±1°Cの高い温度再現性と精密な温度管理を実現します。
- 優れた温度制御により、単調な等温線における精度と再現性が維持されます。
- 最大16個のガス導入口により、複数のプローブガスが接続でき、研究の効率と応用範囲を最大化します。
- 高温対応の高精度石英セルにより、困難な分析における精度と感度が向上します。
- 加熱された蒸気を吸着剤として化学吸着分析に使用することも可能です。
- MicroActive の高機能ソフトウェアは、自動化されたデータ取得と高度な解析機能を備えており、ピーク積分、ピーク分離（曲線フィッティング）、活性表面積・結晶子サイズ・分散度の算出など、多様な解析手法に対応しています。
- 業界初の局所ループバルブ温度の測定・制御機構により、TCD信号（TCDループオプション）における精度、検出能、および再現性が大幅に向上します。
システム構成
物理吸着構成
- 世界最高レベルの低圧感度を備えた高分解能ガス吸着等温線（蒸気吸着分析）
- 吸着/脱着繰り返し試験
化学吸着構成
- 静的化学吸着分析
- 最大1100 °Cまで対応する高精度・高安定性の炉
- サンプル前処理と活性化を統合したシステム（マスフローコントローラーを含む）
Chemi-TCD構成
- 温度プログラム分析（TPR、TPO、TPD、TPRx）に対応
- インジェクションポート、コールドトラップ、および MicroActive における新しい解析プロトコルを搭載し、動的化学吸着分析をサポート
Chemi-TCDループ構成
- パルス化学吸着では、インジェクターループバルブ（2種類のループオプション）に加え、4つのガス導入口、流量制御用のリストリクター、さらに業界唯一のループ注入部における局所温度測定・制御機能を備えることで、精度・再現性・再現可能性が大幅に向上します。
アプリケーション
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- 金属有機構造体（MOF）および多孔質有機ポリマー（POP）
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MOFやPOPを用いたエネルギー貯蔵およびガス分離の研究を支援・促進します。
- 水素吸着エンタルピーの影響を調査: 3Flexは物理吸着から化学吸着へ迅速に切り替えることができるため、リガンドの影響に関連するエンタルピーの調査が可能です。
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吸着量・容量・放出特性の評価における表面積、細孔容積、基板／分析対象間相互作用の影響関係を解明: 3Flex は、1回の測定で3つの分析ポートそれぞれに異なるプローブガスを同時に導入・解析できる機能を備えており、複雑な相互作用の解明と多角的な評価を可能にします。
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水素–フレームワーク相互作用を強化する戦略としての最適な小孔径の評価: 優れたガス管理機能と温度制御により、ウルトラミクロ孔（<0.7 nm）の測定を高精度かつ高確度で実施可能です。
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NLDFTモデルによる高度な細孔径解析: MicroActive™データ解析ソフトウェアは、直感的なユーザーインターフェースを通じて、目的の等温線データ範囲をグラフィカルに選択でき、表面積や細孔径などのテクスチャー情報への変換にかかる時間と労力を大幅に削減します。また、MicroActive のユーザーインターフェースでは、データをお好みの解析ソフトウェアにエクスポートしてさらなる解析やカスタムプロットが可能です。強力なレポート機能により、スプレッドシートへの出力、PDF保存、レポートの印刷にも対応しています。
- ゼオライト設計における戦略と合成について理解を深める
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触媒性能に関する表面活性部位の定量評価: 単分子層吸着量、金属表面積、分散度、結晶子サイズに関するデータを提供します。Flexシリーズは非常に柔軟性が高く、物理吸着分析から化学吸着分析への切り替えが数分で可能となり、1台の装置で包括的な特性評価を実現します。
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ゼオライト処理による構造の損失や劣化の有無を評価: 3Flex の高度なアーキテクチャは、業界最高水準のミクロ孔分解能を提供し、処理によって生じる微細な構造欠陥の検出を支援します。また、3Flex の先進的な設計により、優れた分解能と高精度な測定が可能です。細孔構造に関する貴重な知見を得ることで、輸送特性、拡散速度、選択性に対する理解を深めることができます。
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- 活性炭の吸着特性と触媒性能の向上に貢献
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固定床および流動系における性能持続時間に関する吸着ダイナミクスの評価: 表面積、細孔容積、細孔径分布が性能に与える影響を理解するための有用なデータを取得します。
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吸着ダイナミクスに対する構造的・化学的不均一性の影響を評価: 優れたガス制御機構、ハードシールバルブおよび金属シール、そして高精度な温度制御により、ミクロ孔の測定を正確かつ高精度に実施可能です。また、細孔構造や表面活性に対する温度および化学的不活性化プロセスの影響を評価できます。正確な温度およびガス制御により、サンプル間・バッチ間で再現性の高い分析データが得られます。
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