Analyse des catalyseurs d'hydrogène

Les catalyseurs d'hydrogène sont des éléments essentiels qui améliorent l'efficacité de la production, du stockage et de l'utilisation de l'hydrogène, et jouent un rôle crucial dans la transition vers une économie d'énergie durable. Ils sont utilisés dans divers processus, tels que l'électrolyse (avec du platine et de l'oxyde d'iridium), la photocatalyse (avec du dioxyde de titane) et le reformage à la vapeur (avec des catalyseurs à base de nickel) pour la production d'hydrogène. 

Dans les piles à combustible, les catalyseurs à base de platine et de nickel facilitent les réactions électrochimiques pour produire de l'électricité à partir d'hydrogène. Quant aux catalyseurs de stockage, ils facilitent l'absorption et la désorption efficaces de l'hydrogène dans des matériaux tels que les hydrures métalliques. En outre, les catalyseurs d'hydrogène font partie intégrante des processus industriels tels que la production d'ammoniac et l'hydrocraquage, contribuant ainsi à une énergie plus propre et à des applications industrielles innovantes.

Les composants clés d'une économie basée sur l'hydrogène sont les suivants :

Production d'hydrogène

Le reformage du méthane à la vapeur (SMR) est la manière conventionnelle de produire de l'hydrogène en oxydant le méthane en hydrogène et en CO₂. Un moyen plus propre de produire de l'hydrogène consiste à utiliser des électrolyseurs qui divisent l'eau en hydrogène et en oxygène à l'aide de l'électricité. Si l'électricité provient de sources renouvelables telles que l'énergie solaire et éolienne, alors on parle d'« hydrogène vert ».

Stockage de l'hydrogène

L'hydrogène peut être stocké sous forme comprimée ou liquéfiée. Il peut également être stocké chimiquement sous forme d'hydrures métalliques.

Utilisation de l'hydrogène

L'hydrogène peut être utilisé pour produire de l'électricité, brûlé pour produire de la chaleur ou servir d'agent réducteur pour produire des métaux à partir d'oxydes. Les piles à combustible, généralement utilisées dans les véhicules électriques à hydrogène, produisent de l'électricité par oxydation de l'hydrogène.

La production d'électrolyseur et de piles à combustible implique la poudre catalytique supportée sur du carbone, qui est transformée en encre catalytique et revêtue sur une membrane polymère échangeuse de protons. 

La poudre catalytique contient des catalyseurs métalliques nanométriques intégrés dans une matrice de carbone poreux. Les encres catalytiques sont des formulations complexes avec des agrégats de catalyseurs de carbone formant des réseaux interconnectés avec l'ionomère nafion. 

La taille des particules, la forme des particules, la surface et la porosité de la poudre et de l'encre jouent un rôle important dans la qualité du revêtement du catalyseur en termes d'homogénéité, de porosité et de densité de tassement. Il s'agit d'un autre paramètre important pour la stabilité des slurry en termes d'agglomération/sédimentation des particules et de la quantité de charge du catalyseur métallique dans la poudre, l'encre et la membrane revêtue.

L'encre catalytique possède une formulation complexe contenant un catalyseur de platine supporté sur du noir de carbone lié par l'ionomère nafion avec une gamme de particules et leurs agrégats, représentée schématiquement sur l'image de droite.

La caractérisation de ce phénomène nécessite toute une gamme de techniques granulométriques différentes. Nous utilisons la diffraction des rayons X (XRD), la diffraction laser (LD) et la diffusion dynamique de la lumière (DLS) pour caractériser les particules dans différentes plages de tailles.

Image : schémas des particules dans une formulation d'encre catalytique.

Particules de platine du catalyseur 

Les particules de platine du catalyseur mesurent 2 à 5 nm. Elles sont dispersées sur une matrice de support de carbone activé. Les particules plus petites ont tendance à se diffuser, ce qui les rend instables. À l'inverse, une taille de particules plus grande entraîne une faible activité catalytique. La taille des particules de platine peut être mesurée à l'aide de nos systèmes XRD Aeris ou Empyrean. 

Le système XRD mesure la taille des cristallites, qui, inférieure à 10 nm, représente probablement la taille des particules.  

Mesure sur trois charges différentes de catalyseur de platine sur le support carbone Vulcan, à l'aide du système XRD Aeris. La taille des particules dérivées montre une agglomération de platine à une charge de platine plus élevée.

Noir de carbone 

La taille du noir de carbone dans l'encre catalytique peut être déterminée à l'aide du Zetasizer, notre système de diffusion dynamique de la lumière. 

Notre technologie brevetée de rétrodiffusion non invasive (NIBS) peut faire varier automatiquement la longueur du trajet optique en fonction des caractéristiques de l'échantillon, telles que l'opacité et la concentration. Ainsi, des slurry opaques et hautement concentrées, telles que l'encre catalytique, peuvent être mesurées pour obtenir une taille de particules précise sur une large gamme de concentrations et de tailles, tout en maintenant des résultats cohérents. 

En outre, le Zetasizer peut mesurer le potentiel zêta ou la charge sur les particules. Les particules hautement chargées restent dispersées tandis que les particules à faible charge ont tendance à s'agglomérer.

Image : six mesures DLS répétées de l'encre catalytique à l'aide de la rétrodiffusion non invasive avec Zetasizer pro, révélant une taille moyenne de 210 nm pour les particules de carbone dispersées.

Le Mastersizer 3000+ offre un autre moyen de mesurer la taille des particules de carbone, en particulier lorsque l'échantillon contient des agglomérats supérieurs à 1 µm. 

Le Mastersizer 3000+ utilise la diffraction laser. Il est considéré comme la référence de l'industrie en matière de granulométrie en raison de sa haute précision, de sa répétabilité et de sa fiabilité.

Image : taille des particules mesurée à l'aide d'un instrument de diffraction laser Mastersizer 3000 à partir d'échantillons de poudre catalytique Pt/C avec trois niveaux de charge de platine différents (20 %, 40 %, 60 %) sur des particules de support de noir de carbone Vulcan XC-72.

La composition élémentaire de la poudre catalytique, de l'encre et de la membrane revêtue peut être mesurée avec les systèmes EDXRF Epsilon 4 ou Revontium. 

Le système Zetium WDXRF peut être utilisé lorsque l'analyse des impuretés de numéro atomique (Z) faible en dessous de Na est critique.

Image : spectres XRF montrant les éléments présents dans un catalyseur Pt/C obtenus en mesurant 40 % d'échantillons Pt/C avec un Epsilon 1.

Epsilon XLine est la solution idéale pour l'analyse de l'homogénéité de la composition élémentaire dans les membranes à revêtement catalytique. 

En associant notre technologie avancée Epsilon 4 à une fonctionnalité en ligne, cet outil permet la surveillance en temps réel des matériaux et le contrôle des processus à la minute près pour les procédés de revêtement par pulvérisation ultrasonique et de revêtement rouleau à rouleau. Grâce à cette analyse régulière, la composition et la charge des matériaux sont continuellement optimisées. La production hors spécifications est ainsi minimisée et la rentabilité maximisée.

Outre le contrôle précis et sûr des processus, l'Epsilon XLine s'adapte à une large gamme de surfaces et de matériaux catalytiques.

Téléchargez notre brochure sur l'Epsilon XLine pour en savoir plus.

Renewable and low-carbon Hydrogen to contribute over 20% of global carbon abatement by 2050.

Micromeritics products will play a key role in the development of adsorbents, membranes, and catalysts, which are critical for technology development. Our instruments provide world-leading technology for the characterization of particles, powders, and porous materials.

Micromeritics offers the most comprehensive portfolio of high-performance instruments to characterize the materials required to achieve a more sustainable future. 

Find out how each product can advance your catalyst, adsorbent and membrane development and analysis:

Catalyst instruments

AutoChem III

Utilizes dynamic techniques to characterize the materials active sites

• Optimize adsorption and dissociation of H₂/O₂ on electrolysis electrodes
• Understand if desorption occurs near reaction conditions
• Measure and quantify acid or base sites to optimize reactivity and selectivity

3Flex

Offers physisorption and static/dynamic chemisorption for characterizing catalysts and their supports

• Understand multi-metal catalysts’ effects on activation and adsorption of active species
• Select catalysts providing a higher turnover frequency
• Investigate influence of heat of adsorption

ICCS Catalyst Characterization

Provides in-situ characterization to understand the effect of reaction conditions on the catalyst

• Understand changes in performance over extended periods
• Determine the deactivation mechanism to maximize the catalysts’ lifetime
• Monitor changes in active sites, oxidative state, metal dispersion, and desorption behavior

Flow Reactor (FR)

Benchtop reactor studies to understand and optimize catalyst performance

• Understand reaction kinetics to optimize operating parameters and conversion
• Measure selectivity, efficiency, and lifetime of catalysts
• Study of reactions requiring a liquid/gas separator at pressure and temperature

Adsorbent and membrane instruments

3Flex

High-performance adsorption analyzer for measuring surface area, pore size and volume

• Understand adsorbent regeneration cost and best operating parameters
• Optimize pore size to maximize the uptake capacity of the adsorbent
• Predict the selectivity of a gas mixture using Ideal Adsorption Solution Theory (IAST)

BreakThrough Analyzer

Precise characterization of adsorbent or membrane under process-relevant conditions

• Lifetime and cycling studies to choose the best adsorbent technology
• Measure kinetic performance of adsorbents
• Understand humidity effects for CO₂/N₂ competitive adsorption

AutoPore V

Mercury porosimetry analysis permits detailed porous material characterization

• Characterize pore size to understand diffusion into adsorption sites
• Study and optimize pore size distribution, total pore volume, percent porosity, particle size, and total surface area
• Ensure a reproducible adsorbent manufacturing process

HPVA II

Static volumetric method to obtain high-pressure adsorption and desorption isotherms

• Investigate the quantity of H₂ or CO₂ adsorbed
• Increase productivity and reduce cost by optimizing the adsorption/ desorption cycle
• Study candidate materials and CO₂ storage sites