X線吸収分光法（XAS）は、酸化状態、電子構造、局所的な原子環境を調べるための、強力な元素固有の分析手法です。XANES（X線吸収端近傍構造）は、酸化状態や配位構造に関する情報を提供する一方、EXAFS（拡張X線吸収微細構造）は、原子間距離や配位数を含む局所原子構造を明らかにします。
従来、ルーチン的なXAS測定はシンクロトロン施設に依存してきましたが、こうした施設では、利用可能かどうかやスケジュールの制約によってアクセスが制限されることがありました。Empyreanプラットフォームは、XASを実験室環境に導入し、日常的な特性評価から高度な研究用途に至るまで、高品質なXANESおよびEXAFS測定への直接的なアクセスを実現します。
X線吸収分光法（XAS）は、酸化状態、電子構造、局所的な原子環境を調べるための、強力な元素固有の分析手法です。XANES（X線吸収端近傍構造）は、酸化状態や配位構造に関する情報を提供する一方、EXAFS（拡張X線吸収微細構造）は、原子間距離や配位数を含む局所原子構造を明らかにします。
従来、ルーチン的なXAS測定はシンクロトロン施設に依存してきましたが、こうした施設では、利用可能かどうかやスケジュールの制約によってアクセスが制限されることがありました。Empyreanプラットフォームは、XASを実験室環境に導入し、日常的な特性評価から高度な研究用途に至るまで、高品質なXANESおよびEXAFS測定への直接的なアクセスを実現します。
Empyrean XASソリューション（図1）は、結晶アナライザー、高精度ゴニオメータ位置決め機構、高分解能検出器を組み合わせることで、広範囲のエネルギー領域における安定したエネルギー走査を可能にします。このシステムは、4～20 keV以上の範囲での測定に対応しており、遷移金属元素のK吸収端や、より重い元素のL吸収端の測定が可能です。
柔軟な設計により、ユーザーは結晶光学系を簡単に再構成することで、高強度または高エネルギー分解能のいずれかに合わせて測定を最適化できます。測定時間は、迅速なスクリーニング実験では数分から、詳細なEXAFS分析に適した長時間（数時間）のデータ収集まで多岐にわたります。
![[Empyrean XAS with numbered labelled parts detector.png] Empyrean XAS with numbered labelled parts detector.png](https://dam.malvernpanalytical.com/4191055b-87c3-448b-8177-b45f00da4e6d/Empyrean%20XAS%20with%20numbered%20labelled%20parts%20detector_Original%20file.png)
図1.Empyrean実験室用XASセットアップ。（1）X線管、（2）入射ビーム光学系、（3）位置決めステージ、（4）分光結晶、（5）回折ビーム光学系、（6）1Der高性能検出器
利用可能なエネルギー範囲により、周期表の大部分にわたるXAS測定が可能となり、材料科学、触媒、エネルギー貯蔵、環境科学、地質学に関連するK吸収端およびL吸収端の双方を網羅しています。
Empyreanで収集された代表的な測定データは、利用可能なエネルギー範囲全体にわたる本システムの性能を実証しています。遷移金属化合物のXANESスペクトルは、酸化状態に依存する吸収端シフトや、局所的な電子構造および原子配位の変化に伴うスペクトル特性の微小な変動を明確に分解して示します。単一の実験でマルチ吸収端測定が可能となり、複雑な材料中の複数の元素や電子状態を同時に解析することができます。高エネルギー領域では、高分解能のEXAFS振動から、配位環境や原子間距離を含む局所構造に関する情報を得ることができます。
シンクロトロン測定との比較により、吸収端の位置、吸収端近傍特性、EXAFS振動においても極めて良好な一致が示されています。これらの結果は、Empyreanを用いた実験室用XASが、社内設置型機器ならではの柔軟性と利便性を備えつつ、定性解析と定量解析の両方に適したデータ品質を実現できることを示しています。
![[図2 AN260623-xas-empyrean-xanes-exafs.png] 図2 AN260623-xas-empyrean-xanes-exafs.png](https://dam.malvernpanalytical.com/efaa33f8-fc11-434b-ac01-b46b00b1f733/Figure%202%20AN260623-xas-empyrean-xanes-exafs_Original%20file.png)
図2.Empyrean XASのエネルギー範囲内で観測可能なK吸収端およびL吸収端とデータ品質を示す周期表。
Empyrean XASソリューションは、実験の計画からデータの解釈に至るまで、一連のワークフローを効率化する専用ソフトウェアによってサポートされています。内蔵のガイダンス機能により、試料の吸収率や希釈率の最適化などのサンプル調製を支援する一方、自動取得機能がデータ収集を簡素化し、測定の一貫性を確保します。
包括的なデータ処理ツールがソフトウェア環境に統合されており、XASデータセットの効率的なキュレーションと解析が可能です。利用可能な機能には、スキャンのアライメント、検出器の線形性補正、デグリッチング、リビニング、バックグラウンド減算、スペクトル正規化を伴う吸収端前領域と後領域のフィッティングなどが含まれます。これらの機能により、迅速なスクリーニング実験と、詳細なXANESおよびEXAFS分析の両方を実現できます。
初心者から熟練者まで幅広く利用できるよう設計されたこのソフトウェアは、XAS測定の複雑さを軽減し、サンプル調製から科学的知見の獲得に至るまでのプロセスを迅速化します。
![[Empyrean XAS - built for real experimental workflows process diagram.png] Empyrean XAS - built for real experimental workflows process diagram.png](https://dam.malvernpanalytical.com/a411d607-c337-4e27-b633-b460007bf6d0/Empyrean%20XAS%20-%20built%20for%20real%20experimental%20workflows%20process%20diagram_Original%20file.png)
図3.サンプル調製、データ取得、データ処理を網羅する、XAS測定のための統合ソフトウェアワークフロー。
Empyrean XASソリューションにより、広範な元素およびエネルギー範囲にわたり、実験室環境での日常的なXANESおよびEXAFS測定が可能になります。専用XASハードウェアと高品質なデータ取得、分析機能を組み合わせることで、本システムはシンクロトロンに匹敵する性能を実現しつつ、実験室内設置機器ならではの使いやすさ、柔軟性、利便性を実現しています。同一のプラットフォーム上でXRDおよびXAS測定を行うことができるEmpyreanは、先端材料の特性評価に最適な多機能ソリューションとなります。