イントロダクション

サブミクロン以下の 微粒子を測定する方法として活用される動的光散乱法(Dynamic Light Scattering=以下DLS)は、ブラウン運動をする粒子群からの散乱光強度を測定し、その強度の時間的変動から粒子径とその分布を求める方法である。

粒子径とブラウン運動の速度はストークス-アインシュタイン方程式で定義され、小さい粒子の場合ブラウン運動による粒子拡散係数は大きくなり、反対に大きな粒子の場合は小さくなる性質がある。しかしながら、粒子の拡散係数は溶媒の粘度に反比例し、粘度が増すと拡散係数が小さくなる特徴がある。そのため、DLS 測定では溶媒の粘度値を正確に入力する必要がある。

一方、これまで粘度値は物理的物性の一つとして、毛細管中を自重で通過する速度(時間)による比較法で測定していたが、計器の発達により下記のような様々な粘度計(計算方法)が考案され、それぞれ計器の特徴を反映した粘度値を算出する。

  1. 毛管粘度計 ⇒ オストワルト粘度計など
  2. 落球粘度計 ⇒ 金属ボールの落下時間を計る
  3. 回転粘度計 ⇒ プロペラ等を回転させトルクを測る
  4. 振動式粘度計 ⇒ 微小振動の振幅変化を検出する

ゆえに、DLS測定においては適正な粘度計で得た粘度値を基に粒子径分布の計算させることが重要であると考えられる。多くの変動要因が粘度と粒子径の関係には存在すると予想されるが、粘度と粒子径との関係を精査しておくことは重要である。

まず、正確な粘度値であるかどうかの検定が必要となる。ここでは粘度値が既知である液体、およびその希釈系列の粘度を測定して、理論式通りの粘度値変化を確認することで検定できる。次に粒子径を測定し、Stokes-Einstein となるかどうかを検討することが必要であると考えらる。これには既に測定したデータをもとにして粘度値を変えて再計算させ、これらが適正な粒子径に補正されることで検証を試みた。

今回、プロピレングリコール(C3H8O2、MW:76.11、粘度40.4 cP)を精製水で多段階希釈し、これにポリスチレンラテックス粒子(以下PS)・銀球(以下Ag)および金球(以下Au)を添加し、この時の粒子径変化を調べた。

試験結果は、アプリケーションノートをダウンロードしてご覧ください。

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