ナノマテリアルの等電点 – Q&A
ナノマテリアルの等電点 IEPs
最近のウェビナーで、Ana Morfesisが「ナノマテリアルのゼータポテンシャルと等電点の特性評価」と題した講演を行いました。このイベントで寄せられた多数の質問に対応しきれなかったほど参加者が多かったです。
ご参加ありがとうございました！
この強い関心にお応えするため、興味を持つすべての方々が参考にできるように、以下に質問と回答のリストを提供しています。また、左に示すような一般的な金属酸化物IEPの表もご用意しました。
ライブイベントに参加できなかった方のために、このセッションは録画され再生可能です。
ナノ粒子のゼータポテンシャル値から表面チャージ密度を推定することはできますか？
原則として、これは可能です。ただし、少し回り道をします。高度なプロテインユーティリティ/電卓を有効にし、「Protein Charge & F(κ a)」タブを確認します。この計算機を使用するには、電気泳動移動度、動的半径Rh、イオン強度、溶液粘度、温度を入力する必要があります。計算機は測定された電気泳動移動度に対応する「計算されたZ」数を予測します。表面チャージ密度は次のようになります：
表面チャージ密度 = “計算されたZ” / { 4 π Rh^2 }
試料をバッファー（例：リン酸バッファー）で希釈して測定する際に、適用電圧を決定する最良の方法は何ですか？
適用電圧は、任意の保存されたゼータレコードをレコードビューに追加することで見つけられます。ワークスペースを編集するには、このブログ（見出しカスタムパラメータ表示方法、FAQ編集ワークスペースの下）に従い、「Measured Voltage」をレコードビューに追加するか、ワークスペースに「Voltage and Current (M)」プロットを追加して利用可能なレポートにするだけです。
どの電圧を適用するかを決定するために、最も簡単なのはシステムにオートモードを使わせることです。代わりに、敏感な試料では手動で電圧を選び、良好な位相プロットが得られるようにします。ガイドラインとしては、この高イオン強度サンプルに関する投稿が役立つかもしれません。
水に溶けない製薬業界のAPIを含む粒子の場合、どのセルをお勧めしますか？水分散用0.8 mLセル、または1 mLセル？ 主な目的は200 nm未満の粒子のゼータポテンシャル測定とサイズ測定です。
非水性分散で測定する場合、ゼータポテンシャルにはディップセルZEN1002をガラス製キュベットPCS8501と併用するのが最善です。サイズのみの場合、溶媒耐性の低容量キュベットZEN0040が、使用する溶媒に応じて適しているかもしれません。追加の詳細がある非水系粒子サスペンションに関する技術ノートがあります。
コロイドが安定しているゼータポテンシャルの限界は、粒子サイズにも依存するのでしょうか？
ゼータポテンシャルはサイズ依存にするべきではありません。そのため、よく適用される「ざっくりした目安」として、約30mVは非常に小さいナノメートルサイズのナノ粒子から数ミクロンの範囲に適しています。
IEPとPZCの違いは何ですか？
これはかなり厄介な質問です。多くの場合、ゼロ電位点PZCは等電点IEPと同等です。一部の出版物では、PZCをすべての電荷から構成され、IEPが表面電荷のみを含むとしています。ただし、IEPは通常、滴定および電気泳動移動度により測定され、周囲のバッファー媒体の付随するイオンとの（相互作用を含みます）含みます。IEPは、pHに対する滴定を使用して電気泳動光散乱によって測定できます。
非水分散のHFAプロペラントのゼータポテンシャルを測定することは可能ですか？もし可能であれば、どのように？
はい、非水性分散の電気泳動移動度を測定することは可能です。ゼータポテンシャルの有効性は疑問ですが、理論は本当に水媒体で定義されています。しかし、適用された電場による全体の移動度は、依然として有機媒体内の粒子の全体の電荷に関する情報を提供できます。水以外の液体で調製されたサンプルに使用される2つの特別なキュベットがあります。ディップセルZEN1002ガラスキュベットおよび高濃度ゼータセルZEN1010があります。また、技術ノートについても確認してください。
ステリック安定化は、ゼータポテンシャルが不安定と予測するシステムを安定化できますか？
はい。ステリック安定化のみで、安定したコロイド分散を生じる可能性があります。電荷安定化は水サンプルでよく見受けられ、多くの製剤は静電およびステリック安定化の組み合わせを通じて安定性を得ています。したがって、比較的低いゼータポテンシャルを持つシステムでも、ステリック安定化（排除体積相互作用とも呼ばれる）が存在する場合には、依然として安定している可能性があります。
また、この安定性とゼータポテンシャルの概念に関する技術ノートも確認してください。
使い捨てキュベットの電極に関する質問があります。シリカが20mM NaCl溶液に溶解した試料でZP測定を行おうとしましたが、しばらくすると電極が腐食し始めました。なぜですか？防ぐことはできますか？
電極は電気化学的な酸化還元反応のために腐食します。腐食プロセスは、適用電圧、適用時間、および導電率に依存します。もしバッファーに含まれる塩分が少ない場合、電極の酸化は減少しますが完全には防げません。もし試料とデータの品質が許すなら、適用電圧を下げることができます。これらの影響を軽減するために、自動モードで最大サブラン数を20-40に設定することが良い考えかもしれません。通常、位相プロットが~30thサブランまで再現性がない場合、それ以上の測定を続ける意味がないことが多いです。拡散バリア法やポリマーコーティングされたシリカ粒子に関するアプリケーションノートもご覧ください。
お持ちの機器でカチオン性ポリマー溶液の等電点を測定できますか？
Zetasizerは、水中のポリマー溶液のゼータポテンシャルを取得することができます。等電点を測定するには、異なる条件（pH）でいくつかのサンプルを調製することが必要です。サンプル調製は、3つの滴定溶液ボトルを扱える自動滴定器MPT2アクセサリーで自動化できます。自動的に等電点を決定するためのアプリケーションノートをご覧ください。
ゼータポテンシャル測定中に凝集が発生した場合、結果に影響を与えますか？
試料が既に凝集している場合、ゼータポテンシャルの測定に特別な害はありません：良好な位相プロットがあれば、システムは100ミクロンまでの粒子のゼータポテンシャルを決定できます。電圧が適用された結果、測定中に凝集が発生する場合、何らかの電気化学的な相互作用が試料の劣化を引き起こしている可能性があります。適用電圧なしで試料がそのまま数分間キュベットに置いても凝集が発生するか、または低減された適用電圧で凝集が発生しないかを調べると良いかもしれません。
また、ゼータポテンシャルの技術ノートもご覧ください。100ミクロンサイズの最大技術ノート。
マルバーン・ナノシリーズで示されている表面ゼータポテンシャルとゼータポテンシャルの違いは何ですか？
ゼータポテンシャルは、スリッププレーンでの粒子の有効ポテンシャルです。表面ゼータポテンシャルは、プローブ粒子の距離に基づいて測定された平坦な表面のゼータポテンシャルの推定値です。
測定技術の詳細は表面ゼータに関するアプリケーションノートおよびシリカへの適用例で説明されています。表面ゼータ用のトレーニングビデオをマルバーンのYouTubeチャンネルでご覧ください。
固体粉末のz-ポテンシャルを測定するにはどうすればよいですか？液体に溶解できず、固体状態で測定する必要がありますか？
ゼータポテンシャルは、拡散粒子のスリッププレーンでの静電ポテンシャルを説明するシステムパラメーターです。ゼータポテンシャルは空気中または固体形式で測定することはできません。粉末が液体、例えば水に分散できれば、その液体中の分散粒子のゼータポテンシャルを測定できます。粒子サイズが100ミクロン未満であり、沈殿が完了する前にフェーズプロットデータが適切に収集可能である限り。
ゼータポテンシャルのための最大100ミクロンの技術ノートについてもご覧ください。100ミクロンサイズの最大技術ノート。
コロイド不安定領域が±30 mVの理由は？30 mVは室温での熱エネルギーに近いのですか？
非常に良い指摘です。30mVの経験則は、実験経験から来ています。この電圧では、粒子間の静電反発が通常、ランダムな熱的ブラウン運動よりも強く、粒子が偶発的に「衝突する」ことを防ぎます。
使い捨てセルでのサスペンションのzetaポテンシャル読み取り値を安定させる方法は？zetaの結果が動いている場合。また、使い捨てセルでのzetaポテンシャル測定にはどのくらいの濃度を使用すべきか？
ライブ測定中、その関連する繰り返し走行を強調表示すると、「エキスパートアドバイス」タブでいくつかのアドバイスが示されます。一定の方向にトレンドがある場合、これは温度効果かもしれません。測定を開始する前にサンプルにもっと時間をかける必要があるかもしれませんし、またはジュール加熱がドリフトを引き起こしている場合は、繰り返し走行間に待機時間をとることを考慮するのも良いかもしれません。
測定のためのzetaのカウントレートは良好な位相プロットを得るのに十分であるべきです。zeta品質レポートはカウントが低すぎる場合にこれをフラグするべきです。サンプルの濃度を増やすことでこの問題を克服することができます。（この推奨の例外は吸収サンプルで、こちらは濃度を減らすと改善するかもしれません。なぜなら光はキュベットを通過してキュベットの反対側の検出器に到達する必要があるからです。）Zetasizerは、十分な未散乱光が伝送されれば、幅広いサンプル濃度を扱うことができるはずです。曖昧な規則ですが: 試料を通じて新聞が読める場合、測定には問題ないはずです。（ちなみに、これはサイズ測定のための従来の90度散乱光学系にも当てはまります。）
塩の効果について再度話していただけますか？追加された塩があるとPZCが変わるかどうか予測できますか？私はDIと追加されたNaClで酸化鉄粒子を測定しています。素晴らしいプレゼンテーションをありがとう！
等電点は、特異的なイオン吸着が起こっているときにのみ変化します。したがって、ナトリウムNa+または塩化物Cl-イオンが酸化鉄粒子の表面に特異的に結合する場合、シフトが起こる可能性があります。これに関する完全な予測方法は、実験的にそれを決定することを除いて、我々の知識ではありません。（または、研究が発表されているかどうかを確認しようとしますが、多くの場合、粒子は異なる方法で生成され安定していますので、彼らの等電点を変更するでしょう）。特異的および非特異的イオン吸着の効果をアルミナサンプルで観察した等電点のグラフはこちらです。
サンプルがpH8であるから、pH4-12で測定するためにpH滴定を行う場合、添加される酸と塩基からのイオンをどのようにして考慮しますか？
滴定を行う方法は多くあり、それらは異なる結果を生じます。なぜなら、ゼータポテンシャルはシステム依存の量であるからです。言い換えれば、サンプルを“pH7でのサンプル”で説明するのではなく、周囲のバッファーと導電率、イオン強度、イオンタイプ、pH、添加物の成分の完全な記述が必要です。
シンプルな滴定を行うために、HClとNaOHを使用することもあります。もしサンプルに希望の添加物がある場合（たとえば、他の100mMショ糖の成分）では、この成分を含むべきです。導電率の変化は実験の一部で、それゆえ伝導率が記録されます。コーヒー補完についての典型的な滴定プロットは、等電点と不安定および安定領域を示しています。
チオール末端を持つ2つのリガンドでコーティングされた金ナノ粒子のゼータポテンシャルはどのように期待しますか？（一方のリガンドはもう一方より短い場合、異なる実験で）
全体の電荷は、サンプル内のすべての成分の結果になります。裸の金はおそらく強く負であり、チオールを加えることで負の電荷が増加する可能性があります。カルボキシル末端の鎖はスリッププレーンをさらに外側に移動させ、そのためゼータポテンシャルの強さ/大きさを減少させるかもしれません。コロイド金に関するアプリケーションノートも参照してください。
ナノ粒子のゼータポテンシャルを正しく取得するために、電解質サポートを使用する必要があることは知っていますが、いくつかの論文ではこれは必要ないとしており、脱イオン水のみを使用しています。これは正しいですか？
厳密に言えば、水系バッファーでの最小イオン強度を持つ必要はありませんが、多くのサンプルシステムでは、特にタンパク質および生体分子が関与する場合、一定量の逆イオンが安定したサンプルのために有利であることがしばしばあるようです。ゼータポテンシャルは脱イオン水中で測定可能ですが、この数値の使用はあまり実用的ではないかもしれません。なぜなら「実際の」サンプルはしばしばイオン成分を含むからです。（多くのナノ粒子システムはサーファクタントで安定化されており、塩が存在しない場合、これが取り除かれるかもしれません。基準から良好なデータを得る方法に関する関連ブログをご覧ください。）
水溶液中の粒子の正確なゼータポテンシャル値を得るには、どのような水を使用することが良いでしょうか？蒸留水、脱イオン水、またはMilli-Q？
水の種類は、塵のない限りは本当に問題ではありません。何がより重要かというとデータをどのように解釈するかであり、サンプルを比較する際には同一の希釈が行われることが重要です。
水溶液中のヘマタイトのゼータポテンシャル値を取得しようとしたところ、見つかった等電点は常にpH3付近でした。それはpH7、8付近であるべきですが…基材だからですか？
このビデオ「South Australia 中央バッカーレンジ地域からの6つのヘマタイト鉱石のいくつかの表面特性」では、この効果も報告されています。
ここで紹介している日焼け止めの粒子サイズはどのようにテストしますか？
日焼け止めの粒子はレーザー回折または動的光散乱で適している可能性があります。どちらの方法でもある程度の希釈が必要です。ZnOとTiO2（pH7）の粒子サイズ成長に関するスライドに報告されたデータは動的光散乱を使用して得られました。
植物保護剤の調合に取り組んでいます。30％の懸濁液です。しかし、良好な安定性を得るためにはpH3でなければなりません。pHを5-6に移動して安定性を維持するにはどうすればいいですか？
APMA/PEGといった修正剤の組み合わせを追加できるかもしれません。この異なるが類似した問題に対するアプリケーションノートはインスピレーションになるかもしれません「アルミナのセラミック加工におけるゼータポテンシャルの重要性」。
電極が暗くなる場合でもセルを使用し続けることができますか？なぜ最初の使用で電極が暗くなったのですか？
電極は銅で作られており、薄い金の層で覆われています。この電極材料は電気化学反応によって酸化されることがあります。電極はおそらくまだ使用可能です。ただし標準を測定して確認するのがベストでしょう（例えば ゼータポテンシャル伝達標準DTS1235、DTS1235 MSDSには保管および組成に関する情報が含まれています）。黒ずみは、低い伝導率サンプル、少ないサブラン、および低い電圧適用時に減少します。
同じセルを使用してゼータポテンシャルと分子量を測定できますか？
使い捨てゼータキュベットDTS1070は、ゼータポテンシャルおよびサイズ測定に使用できます。このセルは静的光散乱測定向けに設計されていません。静的光散乱測定では、光の全強度が測定され、プラスチックキュベットからの若干のフレアが全体の強度に影響を与える可能性があり、これは、再配置されたときに異なるキュベットの製造誤差によるものである可能性があります。しかし、動的光散乱では強度の変動のみが解析されるため、これが影響することはありません。プラスチックキュベットの使用を避けるために、大きいガラスキュベットとの比較で、ゼータポテンシャルキュベットで取得された濃度シリーズを確認することをお勧めします。ただし、ソフトウェアで測定位置を5.5mmに強制する回避策が必要です。DTS1070キュベットはソフトウェアで分子量測定に利用可能ではありません。
サンプルを分析する前に超音波処理することは有利ですか？溶液中で凝集する粒子にはどのくらい効果がありますか？ 特に、スターチおよびナノ粒子に働きかけています。
超音波処理は大きな凝集体を分解し、粒子が完全に分散する前に測定を可能にするのに役立つかもしれません。超音波処理後、サンプルが時間とともに安定していることや、粒子が再集積しないことを確認することが良いでしょう。また、分散剤との密度マッチング（例えばスクロースの追加）を考慮するかもしれません。当社は、100マイクロンダイヤ粒子のゼータポテンシャルを特定することができました。
高濃度セルは最大10w％のサンプル濃度を管理できます。使い捨てキャピラリーセルはどのくらいの濃度を管理できますか？pHを変化させると、すべての懸濁液に等電点が存在しますか？ある論文でIEPなしを見て、少し混乱しました。
最大濃度はサンプル依存で、サンプルがかなり透明である限り、ある程度の「不透明さ」までは測定可能です。実際には、多くのサンプルにおいてはおそらくパーセントの分数領域であることが多いでしょう。しかし全てのサンプルに等電点を持たなければならないわけではありません。細孔安定は完全に非イオン性のものでもあり、単にステリック安定化のみに基づいていれば、材料は広範なpH範囲で無電荷のままでいられるかもしれません。
分散ナノ材料の電荷を探すときに、上記のヒントと方法が役立つことを願っています。
以前に
質問がありましたら、ulf.nobbmann@malvernpanalytical.comまでメールしてください。 感謝します！意見は一般的に著者のものですが、一部の部分は編集チームによって修正されている可能性があります。
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